一种5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮的制备方法。首先将原料5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮加入反应容器中，然后依次加入反应溶剂、锌粉、有机酸和催化剂，开始升温，达到反应温度时开始搅拌反应，反应结束后，对所得反应液进行减压抽滤，然后采用三氯甲烷对滤液进行提取，提取后依次进行水洗和干燥，最后减压回收三氯甲烷溶剂，得到产物5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮。利用本发明制备5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮，与现有技术相比，每公斤成本下降800～1000元；总收率提高了3～5％，可直接实现工业化生产，具有显著的经济效益。

主权项

一种5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、首先将原料5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮加入反应容器中，然后依次加入反应溶剂、锌粉、有机酸和催化剂，开始升温，当温度达到60～130℃条件下开始搅拌反应，反应时间为8～18h，反应结束；所述5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮与反应溶剂之间加入量的比例为1g：3～9mL；5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮与锌粉之间加入的质量比为1：0.5～0.8；5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮与有机酸之间加入量的比例为1g：0.5～5mL；5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮与催化剂之间加入的质量比为10～20：1；b、反应结束后，对所得反应液进行减压抽滤，抽滤后得到滤液；然后采用三氯甲烷分三次对滤液进行提取，提取后依次进行水洗和干燥，最后减压回收三氯甲烷溶剂，得到产物5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮。