发明名称 一种显色功能化改性的聚乙烯醇微球及其制备方法与应用
摘要 本发明公开了一种显色功能化改性的聚乙烯醇微球及其制备方法与应用,先通过反相悬浮交联法制备出聚乙烯醇微球,再将聚乙烯醇微球置于由环氧氯丙烷和三乙胺合成的季铵盐溶液中,通过季铵盐对微球进行改性;最后再将对肼基苯甲酸与二硫化碳合成的显色基团通过静电作用修饰到微球上,得到显色功能化的聚乙烯醇微球;实验研究表明:该微球对汞离子,钴离子和铜离子具有高效选择性的识别能力,并且由于微球自身巨大的比表面积和亲水性强等优点,对水中重金属离子有着很好的吸附作用,在废水处理和检测领域有着广阔的应用前景。
申请公布号 CN104874369B 申请公布日期 2017.03.29
申请号 CN201510234786.8 申请日期 2015.05.11
申请人 河海大学 发明人 白雪;顾海鑫;华祖林;杨梖;李宇龙
分类号 B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C02F1/62(2006.01)I 主分类号 B01J20/26(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 李纪昌
主权项 一种显色功能化改性的聚乙烯醇微球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:第一步:按比例先将3‑5g聚乙烯醇在40‑60mL蒸馏水中混匀溶解,沸水浴加热搅拌1‑1.5h后冷却至室温,加入60‑100mL液体石蜡和1‑3g司班80,60‑80℃水浴加热搅拌1‑3h后加入1‑3mL盐酸和3‑5mL戊二醛, 70‑90℃继续加热搅拌20‑40min,冷却至室温后用石油醚清洗2‑4次,真空干燥,得到白色粉末状固体聚乙烯醇微球;第二步:按比例将0.15‑0.2g硫酸钾溶于15‑20mL甲醇和20‑25mL水的混合溶液中,加入4‑10mL环氧氯丙烷和10‑20mL三乙胺混匀,40‑60℃水浴加热搅拌1‑3h,水浴搅拌转速为100‑1000rpm,冷却得到季铵盐溶液;第三步:按比例取1‑2g聚乙烯醇微球加入到50‑100mL季铵盐溶液中,用盐酸调节pH至3‑5,50‑70℃水浴加热搅拌1‑5h,冷却分离后得到经过季铵盐改性的聚乙烯醇微球,干燥以备下一步使用;第四步:按比例将2‑4g对肼基苯甲酸、20‑40mL浓度为0.1‑0.2%的氢氧化钠、0.7‑0.8g二硫化碳和10‑30mL乙醇溶液混合混匀,沸水浴回流,然后再加入80‑120mL乙醇,再用盐酸调节pH至4‑6,离心分离后用乙醇清洗,真空干燥后得黄色固体产物;第五步:按比例取2g黄色固体产物与1.5g经过季铵盐改性的聚乙烯醇微球在丙酮溶液中混合,氮气下搅拌1‑2h,搅拌转速为100‑1000rpm,用蒸馏水清洗干燥得最终产物。
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