发明名称 |
一种3‑丙基‑环氧乙烷‑2‑羰基环丙酰胺的工业化制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3‑丙基‑环氧乙烷‑2‑羰基环丙酰胺的工业化制备方法,属于药物化学领域,其步骤为:以丙二酸为起始原料,将丙二酸(A)加入碱后与正丁醛(B)缩合制得己烯酸(C)、己烯酸(C)内加入酰化试剂,发生酰化反应后,浓缩得到己烯酰氯(D)、己烯酰氯(D)与环丙胺反应得到己烯酰胺(E)、己烯酰胺(E)发生环氧化反应得到3‑丙基‑环氧乙烷‑2‑羰基环丙酰胺;本发明的合成方法采用丙二酸为原料,与传统工艺相比,材料易得,成本仅为“路线1”的20%左右,大幅降低,收率更高,达到90%以上,收率较“路线1”提高15%以上,较“路线2”提高30%以上,反应条件更温和,操作更方便,能够适应工业化大生产的要求。 |
申请公布号 |
CN106543108A |
申请公布日期 |
2017.03.29 |
申请号 |
CN201610858330.3 |
申请日期 |
2016.09.29 |
申请人 |
成都丽凯手性技术有限公司 |
发明人 |
袁伟成;郑宁川;付艺巍;周鸣强;徐小英 |
分类号 |
C07D301/12(2006.01)I;C07D303/48(2006.01)I |
主分类号 |
C07D301/12(2006.01)I |
代理机构 |
绵阳市博图知识产权代理事务所(普通合伙) 51235 |
代理人 |
陈永晔 |
主权项 |
一种3‑丙基‑环氧乙烷‑2‑羰基环丙酰胺的工业化制备方法,其特征在于,以丙二酸为起始原料,通过以下步骤实现:(1)将丙二酸(A)加入碱后与正丁醛(B)缩合、调酸、浓缩制得己烯酸(C);(2)向步骤(1)所得己烯酸(C)内加入酰化试剂,发生酰化反应后,浓缩得到己烯酰氯(D);(3)另一反应容器加入碱溶液,然后抽入甲苯和环丙胺,或者抽入DMF和环丙胺,再滴加步骤(2)所得己烯酰氯(D),搅拌反应后,萃取,浓缩,重结晶,得到己烯酰胺(E);(4)将步骤(3)所得己烯酰胺(E)和溶剂投入反应容器,溶解后加入氧化剂,反应完毕,碱水淬灭,萃取,浓缩,结晶,得到产品3‑丙基‑环氧乙烷‑2‑羰基环丙酰胺(F)。 |
地址 |
610000 四川省成都市高新区紫薇东路16号 |