一种以无机盐为前驱体制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法

摘要

一种以无机盐为前驱体制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法，涉及一种制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法。本发明是为了解决目前通过表面包覆方法进行高温退火或盐浴法得到的硬磁性L10‑FePt纳米颗粒制备过程复杂、能耗较高、纳米颗粒形貌不规则，尺寸大小不可控的技术问题。本发明：一、保护气下混合搅拌；二、加热；三、冷却；四、洗涤、干燥。本发明采用简单的液相热合成法，以油胺为溶剂、表面活性剂和还原剂，在氮气气氛下高温热还原氯化亚铁和氯铂酸钾，一步制备得到具有优异磁性能的硬磁性L10‑FePt纳米颗粒，还可以通过调节升温速率和反应时间从而进一步调节产物的磁性能、形貌和尺寸。

主权项

一种以无机盐为前驱体制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法，其特征在于以无机盐为前驱体制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法是按以下步骤进行的：一、保护气下混合搅拌：将氯化亚铁、氯铂酸钾和油胺加入三口烧瓶中，在磁力搅拌和室温的条件下通入氮气排空气40min，得到混合物；所述的氯化亚铁和氯铂酸钾的物质的量的比为1:(1～1.2)；所述的氯铂酸钾和油胺的物质的量的比为1:(150～160)；二、加热：将步骤一制备的混合物在磁力搅拌和氮气保护的条件下以5℃/min～10℃/min的加热速率从室温加热至200℃，然后在磁力搅拌、氮气保护和温度为200℃条件下保温4h～5h；在磁力搅拌和氮气保护的条件下以1℃/min～5℃/min的加热速率从200℃加热至350℃，然后在磁力搅拌、氮气保护和温度为350℃条件下保温4h～8h；三、冷却：在磁力搅拌和氮气保护的条件下自然冷却至室温；四、洗涤、干燥：①、将步骤三冷却后的产物全部转移到离心管里，加入等体积的正己烷a超声分散，再加入异丙醇超声5min，超声后放入离心机中以8500r/min的转速离心5min，得到离心后的产物I，所述的正己烷a和异丙醇的体积比为1:3；②、离心后的产物I加入正己烷b超声5min，再加入乙醇a超声5min，超声后放入离心机中以8500r/min的转速离心5min，得到离心后的产物II；所述的正己烷b和正己烷a的体积比为1:1；所述的正己烷b和乙醇a的体积比为1:3；③、离心后的产物II加入正己烷c超声5min，再加入乙醇b超声5min，超声后放入离心机中以8500r/min的转速离心5min，得到离心后的产物III；所述的正己烷c和正己烷a的体积比为1:1；所述的正己烷c和乙醇b的体积比为1:3；④、离心后的产物III加乙醇c超声5min，再加蒸馏水超声10min，超声后放入离心机中以8500r/min的转速离心5min，得到离心后的产物IV；所述的乙醇c和乙醇b的体积比为1:3；所述的乙醇c和蒸馏水的体积比为1:3；⑤、对离心后的产物IV在真空和温度为60℃的条件下干燥12h，得到硬磁性铁铂纳米颗粒。