利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法

摘要

本发明公开了一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法，步骤如下：(1)向南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯提取，乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为(1‑2)：4；(2)向下层水溶液中加入正丁醇萃取，分离出正丁醇层，蒸干，得膏状物，正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为(1‑2)：4；(3)加入石油醚‑乙酸乙酯混合液，拌匀，装柱，将膏状物作为样品上样，分别用体积比为(3‑1)：1的石油醚‑乙酸乙酯混合液作为洗脱液进行洗脱，收集洗脱液；(4)收集1:1的洗脱液，浓缩干燥，即得己二酸二辛酯。本发明首次利用南极磷虾生物碱提取的废液制备得到了己二酸二辛酯，实现了对提取废液的充分利用。

主权项

一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法，其特征在于，步骤如下：(1)向南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯提取，混匀，分层，得上层乙酸乙酯层和下层水溶液，乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为(1‑2)：4；(2)向下层水溶液中加入正丁醇萃取，混匀，静置分层，分离出正丁醇层，蒸干，得膏状物，正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为(1‑2)：4；(3)向活化后的硅胶中加入石油醚‑乙酸乙酯混合液，拌匀，装柱，将步骤(2)的膏状物作为样品上样，硅胶用量为上样的样品质量的20‑35倍，分别用体积比为(3‑1)：1的石油醚‑乙酸乙酯混合液作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1‑2ml/min，收集洗脱液；(4)将石油醚‑乙酸乙酯体积比为1:1的洗脱液收集，浓缩干燥，即得己二酸二辛酯；所述南极磷虾提取生物碱的废液的制备方法如下：(1)向南极磷虾中加入含体积分数为0.3‑0.8％乙酸的乙醇溶液浸提，南极磷虾与乙酸的乙醇溶液加入量的比为1g：(5‑10)ml，过滤，滤液浓缩，得膏状物；(2)向步骤(1)的膏状物中加入硫酸水溶液，混匀，再加入石油醚，混匀，分层，得上层石油醚层和下层水溶液，硫酸水溶液、石油醚每次加入的体积与膏状物的质量比为15ml：5ml：(2‑4)g；(3)向步骤(2)的下层水溶液中加入氨水，混匀，再加入氯仿，混匀，分层，得下层氯仿液和上层水溶液，氨水、氯仿每次的加入量与步骤(2)的下层水溶液的体积比为(1‑2)：(1‑2)：3，所得上层水溶液即为南极磷虾提取生物碱的废液。