发明名称 一种3,5‑二溴吡啶‑N‑氧化物的制备方法
摘要 本发明公开一种3,5‑二溴吡啶‑N‑氧化物的制备方法,包括以下步骤:A)向3,5‑二溴吡啶中加入有机溶剂,配制3,5‑二溴吡啶溶液作为反应液Ⅰ;配制一定浓度的双氧水溶液作为反应液Ⅱ;B)反应液Ⅰ和反应液Ⅱ在微反应器中充分反应,分离纯化得类白色晶体,即得到3,5‑二溴吡啶‑N‑氧化物;其中,步骤B中,微反应器温度控制在40℃‑80℃,压力为0‑2MPa。本发明所具有的优势:反应收率高,提高原料利用率;方法简单易操作,生产过程安全,反应速度、温度易于控制;产能高,连续反应器没有放大效应,重复性好;杂质少,易于提纯;三废少,属于典型的绿色工艺。
申请公布号 CN104447531B 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201410707413.3 申请日期 2014.11.27
申请人 爱斯特(成都)生物制药有限公司 发明人 陈兴;曾涛;魏庚辉;郭鹏
分类号 C07D213/89(2006.01)I 主分类号 C07D213/89(2006.01)I
代理机构 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 代理人 袁英
主权项 一种3,5‑二溴吡啶‑N‑氧化物的制备方法,包括以下步骤:A)向3,5‑二溴吡啶中加入有机溶剂,配制3,5‑二溴吡啶溶液作为反应液Ⅰ;配制一定浓度的双氧水溶液作为反应液Ⅱ;B)反应液Ⅰ和反应液Ⅱ在微反应器中充分反应,分离纯化得类白色晶体,即得到3,5‑二溴吡啶‑N‑氧化物;其中,所述步骤A中3,5‑二溴吡啶溶液浓度为1g/ml,反应液Ⅱ为30%双氧水溶液,其中步骤B中反应液Ⅰ和反应液Ⅱ的摩尔比为1:2.5,其特征在于,所述步骤A中有机溶剂为醋酸、三氟乙酸中的一种或一种以上混合溶剂,所述步骤B中微反应器温度控制在60℃‑70℃,压力控制在0.1~0.8MPa。
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