发明名称 一种用硫酚或硫醇制备亚磺酸酯的方法
摘要 本发明公开了一种用硫酚或硫醇制备亚磺酸酯的方法,步骤包括:步骤1、氧化酯化,在耐压反应瓶中,加入1当量的硫醇或是硫酚,同时加入4‑6当量的脂肪醇类化合物,一起置入耐压反应瓶中;再加入1.5‑2当量的氧化剂和2%‑4%摩尔当量的催化剂,加入氯仿为反应溶剂,氮气保护,封管,在20℃~50℃温度下反应2‑3小时;氯仿加入量以硫酚或硫醇为基准,每毫摩尔硫酚或硫醇加入2‑3毫升氯仿;步骤2、分离纯化,耐压反应瓶反应结束后,减压除去溶剂,利用洗脱剂对残留物进行柱层析分离,得到亚磺酸酯。本发明的方法简单,成本低,产品稳定,便于推广。
申请公布号 CN106518734A 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201610916711.2 申请日期 2016.10.21
申请人 丽水学院 发明人 郭圣荣;袁艳琴
分类号 C07C313/04(2006.01)I 主分类号 C07C313/04(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人 张健
主权项 一种用硫酚或硫醇制备亚磺酸酯的方法,其特征是,按照以下步骤实施:步骤1、氧化酯化在耐压反应瓶中,加入1当量的硫醇或是硫酚,同时加入4‑6当量的脂肪醇类化合物,一起置入耐压反应瓶中;再加入1.5‑2当量的氧化剂和2%‑4%摩尔当量的催化剂,加入氯仿为反应溶剂,氮气保护,封管,在20℃~50℃温度下反应2‑3小时;氯仿加入量以硫酚或硫醇为基准,每毫摩尔硫酚或硫醇加入2‑3毫升氯仿;步骤2、分离纯化耐压反应瓶反应结束后,减压除去溶剂,利用洗脱剂对残留物进行柱层析分离,得到亚磺酸酯。
地址 323000 浙江省丽水市莲都区学院路1号