发明名称 一种基于成分分析的花椒粉质量检测方法
摘要 本发明公开了一种基于成分分析的花椒粉质量检测方法,将一定量的花椒粉经水蒸气蒸馏制备花椒提取液,将所得花椒提取液进行气相色谱质谱方法分析成分,选择花椒提取液中特征的化学成分:芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯作为主要目标成分,选择内标物为丙酸苯乙酯,用选择离子气相色谱质谱法对花椒提取液中的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯进行定量分析以确定其含量和范围。本发明基于成分分析的花椒粉质量检测方法可快速、简便、灵活、准确地检测花椒粉质量,可推广应用。
申请公布号 CN104931605B 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201510258433.1 申请日期 2015.05.20
申请人 增城华栋调味品有限公司 发明人 梁俪恩;王延平;李永南
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种基于成分分析的花椒粉质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)花椒提取液的制备:精密称取花椒粉样品10g,置于烧瓶中,加入50mL 95%乙醇,加热回流3h,冷却至室温后,将溶液滤入棕色容量瓶中,用乙醇冲洗抽滤瓶和过滤器3次,洗液一并滤入容量瓶中,并加乙醇至刻度,摇匀备用;(2)内标溶液的制备:称取丙酸苯乙酯,配制丙酸苯乙酯的乙醇溶液,作为内标溶液,备用;(3)标准工作溶液的配制:称取芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯,用内标溶液溶解并定容到容量瓶中,作为标准储备液,将标准储备液通过逐级稀释配制含芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯的系列标准工作溶液;(4)样品的处理:精密称取1.5g步骤(1)制备的花椒提取液,加入步骤(2)制备的内标溶液5.0mL,充分振荡后静置,过滤,作为待测样;(5)样品的测定:气相色谱质谱仪的色谱条件:使用非极性色谱柱,载气为高纯氦气,柱流速为1mL/min恒流,分流比1:1,进样量:1μL,进样口温度为250℃,程序升温为柱初始温度60℃,保持2min,以3℃/min的速率升到150℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升到280℃,保持4min;气相色谱质谱仪的质谱条件:接口温度为280℃,离子源温度为250℃,四级杆温度为150℃,电离能量为70eV,溶剂延时3min,全扫描质谱范围为50~450amu,选择离子监测模式;取1μL待测样、标准物质以及待测样添加标准物质,分别注入气相色谱质谱仪,丙酸苯乙酯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯分别以m/z为105,178;71,93;80,93,121;93,133;93,121离子定量,使用内标法绘制标准曲线,试样与标准曲线拟合,得出试样中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯的含量。
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