发明名称 皂角刺中黄烷酮骨架类化合物的提取方法及化合物的应用
摘要 本发明公开一种皂角刺中黄烷酮骨架类化合物的提取方法,包括以下步骤:步骤一、将皂角刺粉末用乙醇热回流提取,得到乙醇浸膏;步骤二、将乙醇浸膏加水溶解,用石油醚、乙酸乙酯萃取,得到石油醚浸膏、乙酸乙酯浸膏;步骤三、将乙酸乙酯浸膏采用硅胶柱色谱分离,得到馏分1‑15;步骤四、将馏分7再次进行硅胶柱色谱法分离,得到化合物1、化合物2、化合物3和化合物4;步骤五、将馏分9进行硅胶柱色谱法分离得到化合物5和化合物6。本发明提取分离的黄烷酮骨架类化合物具有良好的抗肝癌细胞活性,为进一步提升皂角刺的药用价值提供了新的科学依据。
申请公布号 CN104926773B 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201510298694.6 申请日期 2015.06.04
申请人 河南科技大学 发明人 尹卫平;高嘉屿;曹冉冉;李海迪;刘军娜;甘万里;路常攀;陈辉
分类号 C07D311/32(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07D311/32(2006.01)I
代理机构 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人 罗民健
主权项 皂角刺中黄烷酮骨架类化合物的提取方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、取皂角刺原材料,室温下阴干,粉碎,得到皂角刺粉末,备用;然后将皂角刺粉末用85‑95%乙醇进行两次热回流,合并每次回流所得的提取液,并置于室温下沉淀40‑48h,过滤,减压浓缩,得到皂角刺乙醇浸膏,备用;步骤二、向步骤一得到的乙醇浸膏中加入其体积10‑12倍的水,搅拌至浸膏溶解完全,得到水溶液,备用;然后将水溶液依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,得到石油醚浸膏、乙酸乙酯浸膏,备用;步骤三、将步骤二得到的乙酸乙酯浸膏溶解,加硅胶拌样,挥干溶剂,得到分离样品,备用;然后将重量比为1:10的乙酸乙酯和硅胶混合拌样,装柱,将分离样品上柱之后依次用体积比为10:1、8:2、6:4、1:1、4:6和2:8的石油醚‑乙酸乙酯进行洗脱,通过TLC点板分析,得到馏分1‑15,备用;步骤四、将步骤三得到的馏分7再次进行硅胶柱色谱法分离,分别采用体积比为8:2、4:2、1:1和2:4的环己烷‑丙酮溶液梯度洗脱,得到馏分701、702、703、704和705,备用;将馏分701在室温下静置,有沉淀析出,过滤,将得到的固体重结晶得到化合物1;将馏分704运用Waters高效液相色谱法在示差检测器条件下等度洗脱,得到化合物2和化合物3;将馏分705运用Waters高效液相色谱法在示差检测器条件下等度洗脱,得到化合物4;步骤五、将步骤三得到的馏分9再次进行硅胶柱色谱法分离,依次用体积比为10:1、8:2、6:4、1:1和4: 6的环己烷‑乙酸乙酯溶液为洗脱剂进行梯度洗脱,收集以体积比为6:4的环己烷‑乙酸乙酯溶液为洗脱剂的馏分段,经静置后有黄色固体析出,然后过滤纯化后得到化合物5;收集以体积比为4:6的环己烷‑乙酸乙酯溶液为洗脱剂的馏分段,经静置后有深黄色固体析出,然后过滤纯化后得到化合物6;以上得到的六个化合物的结构式分别为:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="553" he="407" />。
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