2‑噻吩乙基异硫氰酸酯的合成

摘要

本发明涉及2‑噻吩乙基异硫氰酸酯的合成，包括：称取质量为3.76g的固体盐，加入至50mL的单口烧瓶中，用量筒量取21‑25mL氯仿作为溶剂加入到单口瓶内，称取0.60g固体光气，把BTC溶于氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后继续在0℃冰浴条件下搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上加热回流3‑6小时，点板观察到原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温，用分液漏斗将固体盐抽滤并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加硅胶旋成干样。以PE和EA体积比为20∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物，将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物为2‑噻吩乙基异硫氰酸酯。

主权项

2‑噻吩乙基异硫氰酸酯的合成，其特征在于，包括：称取质量为3.76g的固体盐，加入至50mL的单口烧瓶中，用量筒量取21‑25mL氯仿作为溶剂加入到单口瓶内，称取0.60g固体光气，把BTC溶于氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后继续在0℃冰浴条件下搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上加热回流3‑6小时，点板观察到原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温，用分液漏斗将固体盐抽滤并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加硅胶旋成干样。以PE和EA体积比为20：1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物，将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物为2‑噻吩乙基异硫氰酸酯。