乙酰乙酰苯胺的合成

摘要

本发明涉及乙酰乙酰苯胺的合成，包括：称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol，苯胺5.31mmol，和4‑二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中，然后再加入10‑30mL甲苯，加热搅拌回流20‑36h，利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯＝4∶1 Rf＝0.37)监控原料消失后，结束反应，加水，将反应溶液转入到分液漏斗中，乙酸乙酯(20mL×3)萃取，收集得到的有机相，然后有机相经过饱和氯化钠洗涤，并用无水MgSO₄干燥，过滤除去固体，收集过滤后的滤液，并将滤液旋蒸，经柱层析石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1作洗脱剂，分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。

主权项

乙酰乙酰苯胺的合成，其特征在于，包括：称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol，苯胺5.31mmol，和4‑二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中，然后再加入10‑30mL甲苯，加热搅拌回流20‑36h，利用薄层层析监控原料消失后，结束反应，加水，将反应溶液转入到分液漏斗中，乙酸乙酯20mL×3萃取，收集得到的有机相，然后有机相经过饱和氯化钠洗涤，并用无水MgSO₄干燥，过滤除去固体，收集过滤后的滤液，并将滤液旋蒸，经柱层析石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1作洗脱剂，分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。