常压柱层析制备高纯度6’‑O‑反式桂皮酰梓醇的方法

摘要

本发明涉及医药化工领域，具体涉及常压柱层析制备高纯度6’‑O‑反式桂皮酰梓醇的方法，乙醇溶解含量不低于70％的6’‑O‑反式桂皮酰梓醇原料，提取三次，浓缩与回收乙醇；絮凝沉淀：层析精制、结晶与重结晶，(8)将结晶真空干燥得高纯度6’‑O‑反式桂皮酰梓醇。本发明提供的常压柱层析制备高纯度6’‑O‑反式桂皮酰梓醇，采用常压方法，成本低，效率高，特别适用于大规模工业化生产。

主权项

常压柱层析制备高纯度6’‑O‑反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，包括以下过程：(1)乙醇溶解含量不低于70％的6’‑O‑反式桂皮酰梓醇原料，提取三次，每次1‑2小时；(2)浓缩与回收乙醇；将3次提取液按回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右。(4)絮凝沉淀：将浓缩液用65％～85％乙醇溶解，过滤；加入絮凝剂，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液；(5)层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65％～85％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；(6)结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10％～20％，静置1h，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色单一为止；(8)将结晶真空干燥得高纯度6’‑O‑反式桂皮酰梓醇。