一种磁性亲水分子印迹树脂、制备方法及其在水介质样品中的应用

摘要

本发明公开了一种磁性亲水分子印迹树脂、制备方法及其在水介质样品中的应用，属于食品与环境安全技术领域，先用溶剂热法一步制备氨基功能化的磁纳米粒子，再以甲醛为亲水交联剂、三聚氰胺和间苯二酚为亲水功能单体，乙腈为致孔剂，一步缩合制备磁性亲水分子印迹树脂。所得磁性亲水分子印迹树脂为均一的球形结构，产量较高。由于亲水交联剂和亲水双功能单体产生大量的亲水官能团，使得材料有很好的亲水性和选择性，可有效地降低复杂样品的基质干扰，能直接用于水介质样品中痕量目标物的分离和富集。结合磁分离特性可以快速地与基体分离，高效便捷，在处理复杂的水介质样品中具有广阔的应用前景。

主权项

一种磁性亲水分子印迹树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)、采用溶剂热法一步合成Fe₃O₄@NH₂：(2)、磁性亲水分子印迹树脂的制备:a、将一定量的间苯二酚和37wt.％的甲醛水溶液加到装有蒸馏水的反应容器中，避光超声溶解，在35‑45℃下以300‑600rmp搅拌0.5‑1.5h；其中，间苯二酚的质量和37wt.％的甲醛水溶液的体积比为1g：1.0‑1.5mL；间苯二酚的质量与蒸馏水的体积比为1g：9‑9.5mL；b、将一定量三聚氰胺和37wt.％的甲醛水溶液加入到装有蒸馏水的反应容器中，搅拌混合均匀，在80‑100℃下加热至澄清，加入步骤1中制得的Fe₃O₄@NH₂，再加入37wt.％的甲醛水溶液，超声10‑15min均匀分散；其中，三聚氰胺的质量与本步骤中第一次加入的37wt.％的甲醛水溶液的体积比为1g：1.5‑2.0mL；三聚氰胺的质量与蒸馏水的体积比为1g：7.5‑8.0mL；加入三聚氰胺的质量和本步骤中第二次加入37wt.％的甲醛水溶液的体积比为1g：0.5‑1.0mL；三聚氰胺与Fe₃O₄@NH₂的质量比为1：0.25‑0.30；c、将步骤b得到的溶液滴加至步骤a得到的溶液中，并加入模板分子与致孔剂的混合液，在450rmp搅拌下自组装30‑70min；其中，三聚氰胺与间苯二酚的质量比为1：2.5‑3.0；模板分子质量与三聚氰胺的质量比为1：5.5‑5.7；模板分子的质量与致孔剂的体积比为1g：42‑45mL；d、然后将步骤c得到的溶液升温至80‑85℃,在400‑450rmp搅拌17‑24h，得到带有模板的磁性亲水分子印迹树脂；e、反应结束后磁分离步骤d中得到的带有模板的磁性亲水分子印迹树脂，用水洗去杂质，再用洗脱剂反复洗至高效液相色谱检测无模板分子，再用甲醇洗至pH值为7，最后在50‑80℃干燥至恒重，即得到磁性亲水分子印迹树脂。