牛磺熊去氧胆酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种牛磺熊去氧胆酸的合成方法。该方法通过利用鹅去氧胆酸作为初始原料，在氯甲酸烷酯的作用下反应得到混合酸酐，接着混合酸酐与牛磺酸反应得到牛磺鹅去氧胆酸，牛磺鹅去氧胆酸依次通过氧化、氢化的反应得到牛磺熊去氧胆酸。本发明的方法成本低、且操作简单，对环境友好，适于工业化生产；并且利用本发明的方法制备得到的牛磺熊去氧胆酸纯度高、收率高。

主权项

一种牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于它包括以下步骤：步骤一，将鹅去氧胆酸溶于含有三乙胺的丙酮中，冰浴至温度为0～5℃，然后按照鹅去氧胆酸与氯甲酸烷酯物质的量之比为1：1～1.2的比例逐滴加入氯甲酸烷酯，滴完后，逐渐升至室温，并搅拌反应2～3小时，过滤去除沉淀；步骤二，将步骤一得到的滤液在搅拌下，滴加牛磺酸溶液，然后室温下搅拌反应2～3h，反应结束后，减压浓缩回收丙酮，残余液加入水，并调节溶液pH值为2～4，过滤、干燥，得到牛磺鹅去氧胆酸；步骤三，取牛磺鹅去氧胆酸溶于甲醇中，并加入氧化剂进行氧化反应，控制反应温度≤20℃，反应结束后，浓缩并加入乙酸乙酯和水分层，有机层洗涤、浓缩、过滤、干燥，得到7‑氧牛磺鹅去氧胆酸；步骤四，取7‑氧牛磺鹅去氧胆酸至氢化反应釜中，然后加入溶剂溶解，接着加入氢氧化钯/碳催化剂，在氢化反应釜中充满氢气进行氢化反应，反应结束后，过滤，滤液利用丙酮重结晶，过滤干燥得到所述牛磺熊去氧胆酸。