一种从紫草中制备高纯度紫草素的方法

摘要

本发明属于医药生物技术领域，具体涉及一种从紫草中制备高纯度紫草素的方法。本发明所述制备方法为：将紫草粉碎，用60～90℃石油醚渗漉提取，将提取液浓缩，转入离子液体中，添加一定比例的稀氨水进行水解2～7h。水解后分离下层水解液，加入0.2～5.0M硫酸中和至酸性，过滤得到紫草素粗品；再将上述紫草素粗品经中压硅胶柱层析纯化，目标流份浓缩结晶后，得到纯度>98％的紫草素。本发明水解条件温和，具有产率高，副产物少，后处理简单的特点，可应用于工业化的大规模生产。

主权项

一种从紫草中制备高纯度紫草素的方法，其特征在于由以下步骤构成：(1)提取：将紫草粉碎至10～20目，置于提取柱，5～20℃下加4～12倍重量的60～90℃石油醚渗漉提取，35～45℃减压浓缩回收石油醚，压力为‑0.09MP，得到紫草石油醚提取物；(2)水解：将步骤(1)得到的紫草石油醚提取物投入4～10倍重量的离子液体中，添加0.5～2.5倍重量的稀氨水，稀氨水的浓度为2～8％v/v，在25～45℃下搅拌水解，控制转速在50～200rpm，2～7h后水解完毕，水解后分离下层水解液，下层水解液加入0.2～5.0M硫酸中和至酸性，过滤得到紫草素粗品；(3)中压硅胶柱层析：将步骤(2)得到的紫草素粗品，用乙酸乙酯溶解，硅胶拌样，挥干乙酸乙酯，上中压硅胶柱层析，石油‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，HPLC同步检测，收集纯度>90％的目标流份；所述硅胶为300～500目，拌样硅胶使用量为药材重量的3～8％，柱径高比为1:7～15，压力控制在0.6～0.9MPa，石油醚‑乙酸乙酯体积比为100:5～30；(4)结晶：将纯度>90％的目标流份减压浓缩，放置结晶，真空干燥，得到针状结晶,纯度>98％，减压浓缩和真空干燥的压力均为‑0.09MPa。