| 发明名称 |
3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法 |
| 摘要 |
本发明公开了一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物的分子式为：C<sub>68</sub>H<sub>94</sub>Cl<sub>12</sub>N<sub>6</sub>Ni<sub>8</sub>O<sub>37</sub>S，分子量为：2514.63 g/mol,H<sub>3</sub>dcmd为3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱。(1) 将1.910 g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.051 g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H<sub>3</sub>dcmd。将0.139‑0.278 g干燥后的H<sub>3</sub>dcmd溶于5‑10 mL分析纯乙醇，0.263 ‑0.526 g分析纯六水合硫酸镍溶于5‑10 mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120 <sup>o</sup>C烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 |
| 申请公布号 |
CN106496283A |
申请公布日期 |
2017.03.15 |
| 申请号 |
CN201610818762.1 |
申请日期 |
2016.09.13 |
| 申请人 |
桂林理工大学 |
发明人 |
张淑华;张冲;李桂 |
| 分类号 |
C07F15/04(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I;C07C251/24(2006.01)I;H01F1/42(2006.01)I |
主分类号 |
C07F15/04(2006.01)I |
| 代理机构 |
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代理人 |
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| 主权项 |
一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物，其特征在于3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物即[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(SO<sub>4</sub>)·(H<sub>2</sub>O)<sub>7</sub>的分子式为：C<sub>68</sub>H<sub>94</sub>Cl<sub>12</sub>N<sub>6</sub>Ni<sub>8</sub>O<sub>37</sub>S，分子量为：2514.63g/mol,H<sub>3</sub>dcmd为3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(SO<sub>4</sub>)·(H<sub>2</sub>O)<sub>7</sub>的晶体学参数<img file="FDA0001113405060000011.GIF" wi="1190" he="1497" />表二：[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(SO<sub>4</sub>)·(H<sub>2</sub>O)<sub>7</sub>的部分键长<img file="FDA0001113405060000012.GIF" wi="34" he="43" />和键角°<img file="FDA0001113405060000013.GIF" wi="1421" he="691" /><img file="FDA0001113405060000021.GIF" wi="1421" he="3039" /><img file="FDA0001113405060000031.GIF" wi="1422" he="103" />[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(SO<sub>4</sub>)·(H<sub>2</sub>O)<sub>7</sub>的合成方法具体步骤为：(1)将1.910g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H<sub>3</sub>dcmd；(2)将0.139‑0.278g干燥后的H<sub>3</sub>dcmd溶于5‑10mL分析纯乙醇和0.263‑0.526g分析纯六水合硫酸镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(SO<sub>4</sub>)·(H<sub>2</sub>O)<sub>7</sub>；(3)取步骤(2)所得[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·[Ni<sub>4</sub>(Hdcmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(SO<sub>4</sub>)·(H<sub>2</sub>O)<sub>7</sub>在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核镍单元，χ<sub>m</sub>T在300K时为7.55cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>，随着温度降低，χ<sub>m</sub>T缓慢升高在14K时达到最大值16.31cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>，随着温度的下降，χ<sub>m</sub>T继续下降到2K时的14.89cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>。 |
| 地址 |
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