发明名称 |
一种氟托西泮的生产制备方法 |
摘要 |
本发明提供一种氟托西泮的生产制备方法,操作步骤如下:1)将2‑(N‑环丙基甲基‑4‑氯苯亚肼基)‑3‑(2‑氟苯基)丙酸乙酯缓慢滴加到氯化氢‑乙醇中,并通过超声波震荡搅拌;2)将步骤1)制成的产物中添加氯化铵进行氨解反应;3)再向氨解后的产物中添加氢化铝锂进行还原;4)相步骤3)中添加三氧化铬混合再缓慢滴加弱酸性水,于10‑15℃反应,抽滤析晶干燥即可;5)将步骤4)制备的产物添加蔗糖、辅料、以及崩解剂碾碎搅拌混合后制片。在较为常用的实验环境中就能形成扩环操作,大大提升了原料的合成效率,达到78%,同时也提升了纯度,最后形成的产品与蔗糖、辅料、崩解剂进行直接制片操作,大大提升了产品的制备效率。 |
申请公布号 |
CN106496150A |
申请公布日期 |
2017.03.15 |
申请号 |
CN201610794494.4 |
申请日期 |
2016.08.31 |
申请人 |
安徽省润生医药股份有限公司 |
发明人 |
方存杰;孙延标;方从彬;孙明哲;赵冬生;徐奎 |
分类号 |
C07D243/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07D243/28(2006.01)I |
代理机构 |
北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 |
代理人 |
郑自群 |
主权项 |
一种氟托西泮的生产制备方法,其特征在于,操作步骤如下:1)将2‑(N‑环丙基甲基‑4‑氯苯亚肼基)‑3‑(2‑氟苯基)丙酸乙酯缓慢滴加到氯化氢‑乙醇中,并通过超声波震荡搅拌;2)将步骤1)制成的产物中添加氯化铵进行氨解反应;3)再向氨解后的产物中添加氢化铝锂进行还原;4)相步骤3)中添加三氧化铬混合再缓慢滴加弱酸性水,于10‑15℃反应,抽滤析晶干燥即可;5)将步骤4)制备的产物添加蔗糖、辅料、以及崩解剂碾碎搅拌混合后制片。 |
地址 |
230000 安徽省合肥市经开区桃花工业园拓展区繁华大道工投立恒工业广场B-1东侧1-4层 |