玉米芯糠醇法制备乙基麦芽酚的方法

摘要

本专利公开了化学合成技术领域中的一种玉米芯糠醇法制备乙基麦芽酚的方法，玉米芯两步法制备糠醛；糠醛反应生成糠醇，将糠醛和负载有铂的氮掺杂石墨烯材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在90～160℃下反应4～8h得到糠醇；糠醇氯化异构反应制焦袂康酸；缩合制羟乙基麦芽酚；最后还原制乙基麦芽酚，反应后继续加热蒸出乙醇水溶液，升温蒸出粗乙基麦芽酚，向粗乙基麦芽酚内加入氯仿溶解，冷至0℃重结晶，结晶风干为成品麦芽酚。通过本发明的制备方法制备出高收率、无污染，基本无废水、环境友好、绿色环保纯净的食品级乙基麦芽酚，由于麦芽酚的结构与乙基麦芽酚的相似，制备方法可以通用，调整反应的其他原料即可。

主权项

玉米芯糠醇法制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于，包括以下步骤进行：步骤一、玉米芯两步法制备糠醛：在水解催化剂5%的稀硫酸溶液中，溶入氯化钠，取玉米芯粉碎后，浸泡在溶液中12h后，转入反应釜内常压下回流控制反应温度为100℃，反应时间为3.5h，得到水解液，将水解液送到带蒸馏的反应釜中，升温至指定温度170℃后恒温，向反应釜中持续缓慢滴入甲苯，鼓入速度为0.1~0.2dm³/s氮气流，反应蒸馏3h，有机相用碳酸钠溶液中和，再用生石灰脱水干燥，最后经减压蒸馏，当减压至9.300～13.3kPa时，收集馏程为90～100℃的馏分，为糠醛产品，甲苯馏分可循环使用；步骤二、糠醛反应生成糠醇：将步骤一生产的糠醛和负载有铂的氮掺杂石墨烯材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在90～160℃下反应4～8h得到糠醇；步骤三、糠醇氯化异构反应制焦袂康酸：a、加料：向搪瓷反应釜加入糠醇、等量水以及糠醇重量10~15倍甲醇，开启搅拌，夹套内通‑5℃水冷却至0℃；b、氯化：反应温度保持在0℃以下，缓缓通氯气3~4h，其中糠醇：氯气物质的量之比为1：1.05，通气结束，将夹套内的冷却水排掉，改通加温蒸气；c、加热异构：升温到30℃，逸出的氯化氢气体进入水糟封水中，废水池加石灰处理；d、蒸甲醇：升温60℃蒸出甲醇进入贮糟处理使用；e、萃取：向搪瓷反应釜内加冷水、氯仿，洗涤萃取，放出过滤弃渣，滤液至分离器静置分层，上层液去污水池；f、结晶：将下层氯仿液冷却0℃结晶，结晶风干后为焦袂康酸；步骤四、缩合制羟乙基麦芽酚：a、加料：向不锈钢反应釜加入乙醇、焦袂康酸，其中，焦袂康酸：氢氧化钠物质的量之比为：1：1.1，开启搅拌，夹套内通蒸汽加热，保持在55~60℃下通入乙醛汽3~4h，全回流反应，乙醛：焦袂康酸物质的量之比大于2，反应结束后停回流，继续加热蒸出乙醛冷凝回收使用，待乙醛蒸出完全后，停加热蒸汽，改通冷水降至常温；b、中和：向反应釜内加10%盐酸中和至pH=7；c、萃取：加入氯仿萃取后，放料液入分离器静置分层，上层盐液排污水池；d、结晶：下层氯仿液冷至0℃结晶，滤出母液返回氯仿液和定期蒸岀回收，滤出析晶为羟乙基麦芽酚；步骤五、还原制乙基麦芽酚：a、加料：向搪瓷反应釜加入羟乙基麦芽酚、50%乙醇和锌粉，开启搅拌，向夹套内通蒸汽加热，保持在55~60℃，全回流下滴加浓度为37%盐酸3~4h；其中，羟基乙基麦芽酚：锌：氯化钠的物质的量之比为1:1.05:2.1；b、蒸乙醇：反应后继续加热蒸出乙醇水溶液；c、蒸餾：升温至100℃蒸出粗乙基麦芽酚，蒸余下的盐液回收锌；d、重结晶：向粗乙基麦芽酚内加入氯仿溶解，冷至0℃重结晶，结晶风干为成品乙基麦芽酚。