发明名称 一种合成甲磺草胺的方法
摘要 本发明涉及一种合成甲磺草胺的方法,其特征在于:以邻氯苯肼盐酸盐为原料,经过碱将邻氯苯肼盐酸盐游离邻氯苯肼,邻氯苯肼和原乙酸三甲酯和氰酸钾反应得到1‑邻氯苯基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮,1‑邻氯苯基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮再经N‑烷基化、氯化、硝化、还原和磺酰化得到甲磺草胺,且氯化反应采用复合催化剂及溶剂二氯乙烷。本发明的优点在于:本发明合成甲磺草胺的方法,以邻氯苯肼盐酸盐为原料,能够使中间产物的位阻小,且提高产物的收率;同时,氯化反应采用复合催化剂,使得各原子定位效应好,且溶剂采用二氯乙烷,有利于溶剂回收利用。
申请公布号 CN106478532A 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201610756052.0 申请日期 2016.08.27
申请人 江苏瑞邦农药厂有限公司 发明人 步文君;陈学彬;秦文华;荆和芳
分类号 C07D249/12(2006.01)I 主分类号 C07D249/12(2006.01)I
代理机构 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生
主权项 一种合成甲磺草胺的方法,其特征在于:以邻氯苯肼盐酸盐为原料,经过碱将邻氯苯肼盐酸盐游离邻氯苯肼,邻氯苯肼和原乙酸三甲酯和氰酸钾反应得到1‑邻氯苯基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮,1‑邻氯苯基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮经N‑烷基化反应得到1‑邻氯苯基‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮,1‑邻氯苯基‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮经氯化反应得到1‑(2,4‑二氯苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮,1‑(2,4‑二氯苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮再经硝化反应得到1‑(5‑硝基‑2,4‑二氯苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮,1‑(5‑硝基‑2,4‑二氯苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮经还原反应得到1‑(5‑胺‑2,4‑二氯苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮,最后1‑(5‑胺‑2,4‑二氯苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮经磺酰化得到甲磺草胺,且氯化反应采用复合催化剂及溶剂二氯乙烷,其合成路线如下:<img file="FDA0001095359460000021.GIF" wi="1614" he="1024" />。
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