一种异丙基肼的合成方法

摘要

本发明涉及一种异丙基肼的合成方法，其特征是：本发明是在惰性气体的保护下，用盐酸肼与异丙醇反应制得异丙基肼盐酸盐，再用水合肼游离异丙基肼盐酸盐制得异丙基肼粗品，再通过蒸馏和精制获得异丙基肼。本发明的有益效果是：工艺路线短，收率达到95%左右；原料成本低，盐酸肼在流程中实现了内循环，废水产生量少，没有副产物生成；异丙基肼采用纯水清洗精制代替了蒸馏提纯，降低了能耗；新工艺取代了加氢反应，提高了安全系数。

主权项

一种异丙基肼的合成方法，其特征在于：在惰性气体保护下进行如下步骤：（1）将浓度为75~80%的水合肼放入成盐釜中，开启搅拌，控制温度为20~40℃，然后滴加浓度为25~36%的盐酸调节pH为6.5~7.0，反应完毕后，加热温度至70~90℃，进行减压脱水，控制真空度为0.08~0.1MPa，得盐酸肼；（2）将步骤（1）得到的盐酸肼转入异丙基肼反应釜中，加入浓度为95~98%的异丙醇，然后密闭反应釜，升温至100~130℃进行反应，控制反应压力为0.5~0.7MPa，反应2~3h，反应结束后降温至50~60℃，放入蒸馏釜中蒸出过剩的异丙醇，得异丙基肼盐酸盐溶液；（3）将步骤（2）得到的异丙基肼盐酸盐溶液转移到游离釜中，加入浓度为75~80%的水合肼进行游离，将游离得到的异丙基肼和盐酸肼的混合物吸入到蒸馏釜中，减压蒸馏得异丙基肼粗品及盐酸肼；（4）将步骤（3）得到的盐酸肼转入异丙基肼反应工序，将异丙基肼粗品送入液‑液分离器中，将异丙基肼所在的有机相与水相分离；将水相转入游离工序，将异丙基肼所在的有机相转入精制釜中，用纯水清洗提纯后送入液‑液分离器将异丙基肼与水分离，即得异丙基肼成品。