一种20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯原料药的精制方法

摘要

本发明涉及大环内酯类药物原料药的精制方法技术领域，具体公开了一种20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯原料药的精制方法。本发明方法以20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯粗品（含油状/油状）为起始原料，用溶剂溶解，加入有机酸，搅拌成盐，抽滤，该盐用纯水溶解，加入乙酸乙酯，调节pH呈碱性，分除水层，有机层馏干，所得固体以乙腈重结晶得到20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯成品。本发明制备方法简便，精制所得的20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯总杂质低，精制收率高，制备成注射剂后澄清度好。

主权项

一种20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯原料药的精制方法，步骤如下：（1）以20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯粗品为起始原料，用溶剂溶解，加入有机酸，搅拌成盐，反应完毕后，倾入乙酸乙酯中，产生大量固体，抽滤，得到20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯盐；（2）将20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯盐干燥后用纯水溶解，加入乙酸乙酯，加入碱调节pH=8.0‑8.5，然后静置分层，分除水层，有机层馏干，所得固体以乙腈重结晶得到20，23‑二哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯成品；所述溶剂为丙酮、丁酮或无水乙醇；所述有机酸为酒石酸或富马酸。