发明名称 一种超高纯度硒化镉多晶材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种超高纯度硒化镉多晶材料的制备方法,原料使用纯度≥99.999%的高纯块状镉和纯度≥99.999%的块状硒,组成成分镉/硒为1.0:(1.0~1.03),接近理想化学计量比,可直接用作硒化镉单晶体生长原料。选用内径介于Φ10~Φ50mm的管状电子级石英安瓿,并将石英安瓿水平置于管式炉内制备超高纯度硒化镉多晶材料。本发明方法硒化镉多晶粉体材料制备过程一步完成,保温时间短,产率高,无需提纯,因而工艺简单,成本低,具有实现超高纯度硒化镉规模制备的前景。
申请公布号 CN106477536A 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201610901396.6 申请日期 2016.10.17
申请人 西北工业大学 发明人 李焕勇;张家豪
分类号 C01B19/04(2006.01)I 主分类号 C01B19/04(2006.01)I
代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 王鲜凯
主权项 一种超高纯度硒化镉多晶材料的制备方法,其特征在于步骤如下:步骤1:将清洗好的石英安瓿置于真空烘箱中,在110℃温度下保温3小时后干燥;所述石英安瓿是内径为Φ10~Φ50mm的管状电子级石英安瓿;步骤2:将的块状镉和块状硒按照摩尔比为(1.0~1.05)∶1.0装入石英安瓿中,使得石英安瓿的填满度≤50%;再按照石英安瓿容积浓度为0.01~0.05mmol·cm<sup>‑3</sup>装入CdI<sub>2</sub>或CdCl<sub>2</sub>或CdBr<sub>2</sub>;抽真空除去石英安瓿中的空气,当石英安瓿中气压降为5×10<sup>‑4</sup>~5×10<sup>‑3</sup>Pa时密封石英安瓿;所述块状镉和块状硒的纯度≥99.999%;步骤3:将密封的石英安瓿水平置于管式炉内,然后按300℃·h<sup>‑1</sup>升温至950~1000℃,保温24~72小时;保温时间结束后,按50℃·h<sup>‑1</sup>的速率冷却至室温,在石英安瓿内得到超高纯度硒化镉多晶粉体。
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