发明名称 一种硫酸氢氯吡格雷的制备方法
摘要 本发明公开了一种硫酸氢氯吡格雷的制备方法,以2‑溴‑2‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯和4,5,6,7‑四氢噻吩[3,2‑c]并吡啶为原料,加入适量碳酸氢钠,在式(Ⅰ)所示的手性离子液体中,20~100℃下反应1~10小时,冷却至20~25℃,加适量二氯甲烷,升温至60~65℃,反应6小时,冷却至20~25℃,分出二氯甲烷溶液,冷却至‑5~0℃,缓慢滴加浓硫酸,搅拌,过滤,干燥得到硫酸氢氯吡格雷产品,式(Ⅰ)中R为碳原子数1‑10的烷基,L<sup>‑</sup>为羟基酸根离子。本发明以手性离子液体作为溶剂和拆分剂,该技术易操作,效率好,三废少,后处理方便,离子液体可重复使用,是经济实用的绿色环保技术。<img file="DDA0000698478590000011.GIF" wi="688" he="379" />
申请公布号 CN104788469B 申请公布日期 2017.03.01
申请号 CN201510173616.3 申请日期 2015.04.14
申请人 临海市利民化工有限公司 发明人 裴文;何建明;陶荣哨
分类号 C07D495/04(2006.01)I 主分类号 C07D495/04(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人 杨嘉芳;徐关寿
主权项 一种硫酸氢氯吡格雷的制备方法,其特征在于该方法以2‑溴‑2‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯和4,5,6,7‑四氢噻吩[3,2‑c]并吡啶为原料,同时加入适量碳酸氢钠,在式(Ⅰ)所示的手性离子液体中,在20~100℃温度下反应1~10小时,然后将反应液冷却至20~25℃,加入适量二氯甲烷,升温至60~65℃,反应6小时,自然冷却至20~25℃,分出二氯甲烷溶液,冰盐浴下冷却至‑5~0℃,缓慢滴加浓硫酸,搅拌,过滤,干燥得到硫酸氢氯吡格雷产品,<img file="FDA0001129068880000011.GIF" wi="670" he="367" />式(Ⅰ)中R为碳原子数1‑10的烷基,L<sup>‑</sup>为羟基酸根离子,所述手性离子液体的质量用量为2‑溴‑2‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯和4,5,6,7‑四氢噻吩[3,2‑c]并吡啶质量用量之和的1~5倍。
地址 317021 浙江省台州市临海市涌泉镇西管岙