发明名称 热塑性纤维素基共聚物的制备方法
摘要 本发明公开了一种热塑性纤维素基共聚物的制备方法及其用途,该制备方法包括以下步骤:1)将干燥后纤维素充分溶解于离子液体、多聚甲醛/二甲基亚砜或氯化锂/N,N‑二甲基甲酰胺中得到纤维素溶液;2)采用含有不饱和双键的羧酸单体、含有不饱和双键的酯类单体或含有不饱和双键和酰氯基团的单体与聚乙二醇正烷基醚在存在阻聚剂的条件下反应制得第二单体;3)向反应容器中加入溶剂、链转移剂、引发剂、第二单体与纤维素溶液反应,得到反应混合物;再经处理得到热塑性纤维素基共聚物。该方法工艺简单,容易控制,生产效率高,适用范围广,便于实际应用。其制得的产品可用于制备纤维或薄膜,制备过程简单,产品质量好。
申请公布号 CN104558422B 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201510006086.3 申请日期 2015.01.07
申请人 天津工业大学 发明人 张兴祥;韩娜;王秀芳;李志南;于万永
分类号 C08F251/02(2006.01)I;D01F6/52(2006.01)I;D01F6/36(2006.01)I;C08L51/02(2006.01)I 主分类号 C08F251/02(2006.01)I
代理机构 天津才智专利商标代理有限公司 12108 代理人 刘美甜
主权项 一种热塑性纤维素基共聚物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将纤维素干燥后,在65~95℃、搅拌条件下充分溶解于离子液体、多聚甲醛/二甲基亚砜或氯化锂/N,N‑二甲基甲酰胺中得到纤维素溶液,该纤维素溶液的浓度为5~15wt%;2)采用含有不饱和双键的羧酸单体、含有不饱和双键的酯类单体或含有不饱和双键和酰氯基团的单体与聚乙二醇正烷基醚在存在阻聚剂的条件下反应,制得第二单体,其中所述阻聚剂的质量为所述聚乙二醇正烷基醚质量的0.05~8%;3)向装有冷凝器和搅拌器的反应容器中加入溶剂I,除去其中溶解的空气,然后向反应容器中加入链转移剂和引发剂,再加入所述第二单体与步骤1)得到的纤维素溶液的混合物,在50~90℃、搅拌条件下反应4~24h得到反应混合物;将所述反应混合物在去离子水中沉淀,用去离子水反复洗涤沉淀物,去除残留的溶剂I;而后再经溶剂II洗涤,除去第二单体的均聚物和未反应的第二单体,最后进行真空干燥,得到所述热塑性纤维素基共聚物;其中:所述第二单体与纤维素溶液中的纤维素含有的葡萄糖单元环的摩尔比为:1~6:1;所述链转移剂的添加量为所述第二单体和纤维素中葡萄糖单元环的摩尔量之和的0.05~5.0mol%;所述引发剂的添加量为所述第二单体和纤维素中葡萄糖单元环的摩尔量之和的0.1~20.0mol%;所述纤维素为微晶纤维素、棉浆粕、棉短绒、棉花、木浆粕、竹浆粕、纤维素滤纸或脱脂棉;所述溶剂I为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或步骤1)所述离子液体中的任意一种;所述溶剂II为第二单体的均聚物和未反应第二单体的共溶剂。
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