一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺

摘要

本发明涉及一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，它是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗涤、搅拌离心和烘干的合成工艺，本发明在0℃或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸三铵盐，由于温度低(0℃或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解，不需要分离出甘草酸三铵盐直接加入冰醋酸生成甘草酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成品率，降低了生产成本，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。

主权项

一种用25％甘草酸原料合成26％～50％甘草锌的工艺，其特征在于：所述的提取工艺包括如下步骤：步骤1：选材：选取25％甘草酸；步骤2：混合：取600mL的水，加入20mL的浓氨水混合；步骤3：冷冻：将步骤2的混合物冷冻成冰水混合物；步骤4：溶解：将步骤3得到的冰水混合物在搅拌状态下加入100g25％的甘草酸，在搅拌的过程中加入冰，使其温度保持为0℃，其中搅拌速度为30r/min，搅拌时间为10分钟；步骤5：第一次调节pH值：加入浓氨水将步骤4得到溶液的pH值调至7.5；步骤6：第二次调节pH值：将步骤5得到的溶液继续搅拌，在搅拌的过程中缓慢的加入10mL冰醋酸，将pH值调至4.5，并搅拌成将要成果冻状，其中搅拌速度为30r/min；步骤7：调节状态：将步骤6将要成果冻状的溶液中加入2mL的冰醋酸，搅拌至果冻状；步骤8：放置：将步骤7得到的果冻状溶液放置在‑1‑0℃的环境中12‑24个小时，使其结冰；步骤9：解冻：取一定量的步骤8得到的冰冻状物，放置在室温状态下自然解冻；步骤10：高速离心：将步骤9得到的溶液放置在高速离心机内离心，离心时间为5‑10分钟；步骤11：离心、洗涤：将步骤10中得到的溶液加入1‑20倍量的冰水混合物，搅拌离心，反复洗涤；步骤12：加热：将步骤11得到的离心固体物加入600mL水中，在搅拌的过程中加热至80‑85℃，其中搅拌速度为30r/min；步骤13：搅拌：将步骤12得到的溶液在搅拌状态下滴入预热至80℃的5％硫酸锌饱和溶液，并搅拌，搅拌时间为30分钟，其中搅拌速度为30r/min，加入硫酸锌饱和溶液的量为100mL；步骤14：冷却：将步骤13得到的溶液停止加热并继续搅拌，使温度降到40‑50℃；步骤15：保温搅拌：将步骤14得到的溶液保持温度在40‑50℃的状态下继续搅拌，搅拌时间为4个小时；步骤16：放置：将步骤15得到的溶液放置在60℃的温度下放置，放置时间为12‑24个小时；步骤17：离心、洗涤：将步骤16得到的溶液放置在离心机内离心，并加入冰水洗涤，离心时间为5‑10分钟；步骤18：干燥：将步骤17得到的固态物，平铺至纱布上，冷风吹干或在60℃压强在0.06‑0.1MPa的环境中烘干，得到甘草锌；所述的步骤10、步骤11和步骤17的离心速度均为10000‑12000r/min；所述的步骤11的洗涤次数为1‑20次，每次加入冰水混合物的量为100mL；所述的步骤11的洗涤和离心交替反复进行，且每次离心的时间为5‑10分钟。