| 发明名称 |
3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法 |
| 摘要 |
本发明公开了一种3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物的分子式为：C<sub>42</sub>H<sub>68</sub>N<sub>3</sub>Ni<sub>4</sub>O<sub>19</sub>，分子量为：1153.75 g/mol,H<sub>3</sub>mbyl为3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱。将3‑甲氧基水杨醛和2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H<sub>3</sub>mbyl。将干燥后的H<sub>3</sub>mbyl溶于乙醇，六水合硫酸镍溶于二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120 <sup>o</sup>C烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 |
| 申请公布号 |
CN106432362A |
申请公布日期 |
2017.02.22 |
| 申请号 |
CN201610818929.4 |
申请日期 |
2016.09.13 |
| 申请人 |
桂林理工大学 |
发明人 |
张淑华;张冲;李桂 |
| 分类号 |
C07F15/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07F15/04(2006.01)I |
| 代理机构 |
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代理人 |
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| 主权项 |
3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物，其特征在于3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物即[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>mbyl)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)<sub>3</sub>的分子式为：C<sub>42</sub>H<sub>68</sub>N<sub>3</sub>Ni<sub>4</sub>O<sub>19</sub>，分子量为：1153.75g/mol,H<sub>3</sub>mbyl为3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>mbyl)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)<sub>3</sub>的晶体学参数<img file="FDA0001113404870000011.GIF" wi="1195" he="1491" />表二：[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>mbyl)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)<sub>3</sub>的部分键长<img file="FDA0001113404870000012.GIF" wi="60" he="47" />和键角(°)<img file="FDA0001113404870000013.GIF" wi="1419" he="780" /><img file="FDA0001113404870000021.GIF" wi="1422" he="1146" />所述[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>mbyl)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)<sub>3</sub>的合成方法具体步骤为：(1)将1.522g分析纯的3‑甲氧基水杨醛和1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H<sub>3</sub>mbyl；(2)将0.120‑0.240g干燥后的H<sub>3</sub>mbyl溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.263‑0.526g分析纯六水合硫酸镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>mbyl)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)<sub>3</sub>；(3)取步骤(2)所得[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>mbyl)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)<sub>3</sub>在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核镍单元，χ<sub>m</sub>T在300K时为5.58cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>，随着温度降低，χ<sub>m</sub>T缓慢升高在14K时达到最大值12.02cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>，随着温度的下降，χ<sub>m</sub>T继续下降到2K时的6.35cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>，这种磁行为说明镍离子之间的铁磁耦合。 |
| 地址 |
541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 |
