发明名称 |
一种苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>及合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>及合成方法。该四核钴配合物Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>的分子式为:C<sub>60</sub>H<sub>36</sub>Cl<sub>8</sub>Co<sub>4</sub>N<sub>4</sub>O<sub>12</sub>,分子量为:1524.25 g/mol,H<sub>2</sub>dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将1.9101 g分析纯的3,5‑二氯水杨醛,1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮,溶于30 mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H<sub>2</sub>dcah。将干燥后的0.065‑0.130 g H<sub>2</sub>dcah和0.058‑0.116 g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10 mL分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入5‑10 mL分析纯乙腈,置于150<sup>o</sup>C烘箱三天,有暗红色四角星状晶体生成即Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 |
申请公布号 |
CN106431970A |
申请公布日期 |
2017.02.22 |
申请号 |
CN201610817182.0 |
申请日期 |
2016.09.13 |
申请人 |
桂林理工大学 |
发明人 |
肖瑜;陈浩;张海洋;张淑华 |
分类号 |
C07C251/24(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C251/24(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种苯乙酮衍生物席夫碱钴配合物Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>,其特征在于苯乙酮衍生物席夫碱钴配合物Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>的分子式为:C<sub>60</sub>H<sub>36</sub>Cl<sub>8</sub>Co<sub>4</sub>N<sub>4</sub>O<sub>12</sub>,分子量为:1524.25g/mol,H<sub>2</sub>dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱;Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>晶体结构数据见表一,部分键长键角数据见表二;表一:Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>的晶体学参数<img file="FDA0001113402710000011.GIF" wi="1197" he="1492" />表二:Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>的部分键长<img file="FDA0001113402710000012.GIF" wi="35" he="39" />和键角°<img file="FDA0001113402710000013.GIF" wi="1430" he="834" />所述Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>的合成方法具体步骤为:(1)将1.9101g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H<sub>2</sub>dcah;(2)将0.065‑0.130g干燥后的H<sub>2</sub>dcah和0.058‑0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中,置于微反应瓶中,再加入5‑10mL分析纯乙腈,置于150℃烘箱三天,有暗红色四角星状晶体生成即Co<sub>4</sub>(dcah)<sub>4</sub>。 |
地址 |
541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 |