一种去氧肾上腺素药物中间体苯乙酮的合成方法

摘要

一种去氧肾上腺素药物中间体苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入溴化亚锡0.06—0.065mol,干燥的苯1.3mol,控制搅拌速度160—230rpm,降低溶液温度至3‑‑5℃，缓慢加入丁二酸单乙酯酰氯0.26mol,滴加时间控制在80—90min,升高溶液温度至85‑‑92℃，反应50—70min,反应完成后降低溶液温度至15‑‑20℃,将上述反应溶液倒入到溴化钾溶液中，溶液温度控制在2‑‑5℃,控制搅拌速度在150—190rpm,保持40—50min后，分出有机层，水层用辛烷提取4—7次，合并辛烷层，依次用亚硫酸钠溶液洗涤，氯化钠溶液洗涤，五氧化二磷脱水，减压蒸馏，收集180‑‑185℃的馏分，得苯乙酮；其中，步骤所述的溴化钾溶液的质量分数为50—65％，步骤所述的辛烷的质量分数为85—90％。

主权项

一种去氧肾上腺素药物中间体苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入溴化亚锡0.06—0.065mol,干燥的苯1.3mol,控制搅拌速度160—230rpm,降低溶液温度至3‑‑5℃，缓慢加入丁二酸单乙酯酰氯0.26mol,滴加时间控制在80—90min,升高溶液温度至85‑‑92℃，反应50—70min,反应完成后降低溶液温度至15‑‑20℃,将上述反应溶液倒入到溴化钾溶液中，溶液温度控制在2‑‑5℃,控制搅拌速度在150—190rpm,保持40—50min后，分出有机层，水层用辛烷提取4—7次，合并辛烷层，依次用亚硫酸钠溶液洗涤，氯化钠溶液洗涤，五氧化二磷脱水，减压蒸馏，收集180‑‑185℃的馏分，得苯乙酮；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液的质量分数为50—65％，步骤(i)所述的辛烷的质量分数为85—90％。