发明名称 一种合成二氢松油醇的方法
摘要 本发明公开了一种合成二氢松油醇的方法。钛盐改性雷尼镍催化剂的制备方法如下:将镍的质量百分比为40%~65%的镍铝合金进行粉碎,粉碎至60~120目,在40~80℃温度下,经20%~35%的氢氧化钠溶液搅拌处理1~2h,经去离子水洗涤后得到雷尼镍,然后再用钛盐溶液对雷尼镍进行改性,最后分别用去离子水、无水乙醇洗涤处理后,保存于无水乙醇中。合成中作为松油醇的加氢催化剂,反应条件温和,有利于降低副反应的发生几率,而且二氢松油醇的选择性大于98%,收率达到98.0%~98.6%,纯度高,产物只需与催化剂通过固液分离处理,即可作为产品直接销售,因此,生产效率高、成本低。
申请公布号 CN104607207B 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201510029363.2 申请日期 2015.01.21
申请人 江西创赢香精香料科技协同创新有限公司 发明人 任向荣;周作良;俞忠华
分类号 B01J25/02(2006.01)I;C07C31/135(2006.01)I;C07C29/17(2006.01)I 主分类号 B01J25/02(2006.01)I
代理机构 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人 胡山
主权项 一种合成二氢松油醇的方法,其特征在于包括以下步骤:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="16" he="13" />将松油醇、钛盐改性雷尼镍催化剂置于高压反应釜中,催化剂的用量为松油醇的质量的1.5%~6%;所述钛盐改性雷尼镍催化剂的制备方法如下:将镍的质量百分比为40%~65%的镍铝合金进行粉碎,粉碎至60~120目,在40~80℃温度下,经20%~35%的氢氧化钠溶液搅拌处理1~2h,经去离子水洗涤后得到雷尼镍,然后再用钛盐溶液对雷尼镍进行改性,最后分别用去离子水、无水乙醇洗涤处理后,保存于无水乙醇中,用钛盐溶液对雷尼镍进行改性的方法为:用浓度1~10g/L钛盐水溶液在40~60℃条件下对雷尼镍进行浸泡处理24 ~48h;<img file="dest_path_image004.GIF" wi="17" he="13" />对高压反应釜抽真空至1~3Kpa,10~30min后,再充入氢气至釜内,压力控制在1.2Mpa,维持5~10min;<img file="dest_path_image006.GIF" wi="17" he="13" />观察高压反应釜压力表数值,若压力稳定在1.2 Mpa,表明氢气无泄露,此时将釜内温度至75~95℃,压力升至2.5~3.5Mpa,搅拌速度控制在150~300 r/min,加氢反应3~5h;<img file="dest_path_image008.GIF" wi="16" he="13" />待高压反应釜内压力稳定在2.5~3.5Mpa之间的某一个数值点上,说明加氢反应结束,此时降低釜内物料温度至室温,打开放空阀,使釜内压力降至常压,反应产物静置分层后,用氮气将产物压出,二次静置沉淀后过滤,得到二氢松油醇,其选择性大于98%,收率98.0%~98.6%。
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