一种氧化石墨烯‑TiO₂复合材料及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种GO‑TiO₂复合材料及其制备方法和在分离/富集重金属离子中的应用。本发明在GO上原位合成了纳米TiO₂，对二者的比例进行了优化使氧化石墨烯和TiO₂质量比为1：1~9，制备了兼有GO和TiO₂优良性能的GO‑TiO₂复合材料，并成功用于分离/富集环境水样和底泥中的重金属和稀土元素。本发明方法制备的GO‑TiO₂ (1:1) 复合材料具有pH适用范围宽、吸附速率快、吸附容量大、较高的选择性、抗干扰能力强和使用寿命长等优点，能用于分离/富集环境水样和底泥中的目标分析物，是一种可实用化的固相萃取剂。

主权项

一种利用氧化石墨烯‑TiO₂复合材料分离/富集重金属离子的方法，其特征在于：首先称取30～50mg的氧化石墨烯‑TiO₂复合材料装入PTFE微柱中，柱两端填充适量棉花防止氧化石墨烯‑TiO₂复合材料漏出，旋紧螺帽；然后分别用0.5mol·L^‑1HNO₃和0.1mol·L^‑1NH₄Ac依次清洗和平衡微柱，再对pH为3‑10、含重金属离子的溶液进行富集，最后用摩尔浓度为0.3～1mol·L^‑1的硝酸溶液进行洗脱；其中，氧化石墨烯‑TiO₂复合材料中氧化石墨烯和TiO₂质量比为1：1，锐钛矿型纳米TiO₂均匀分布在氧化石墨烯层面上，TiO₂粒径为10～15nm；所述重金属离子为Cu(II)、Pb(II)、La(III)、Ce(III)、Eu(III)、Dy(III)、Yb(III)中的一种或几种；所述的氧化石墨烯‑TiO₂复合材料通过下述制备方法制备得到：(1)将氧化石墨烯加入EtOH/H₂O中，进行超声分散，形成氧化石墨烯的悬浮液，然后在80℃油浴加热下进行搅拌；其中，EtOH和H₂O的体积比为350：25；(2)将Ti(BuO)₄溶于EtOH/H₂SO₄中，然后逐滴加入到步骤(1)氧化石墨烯的悬浮液中，控制Ti(BuO)₄的用量使氧化石墨烯和TiO₂质量比为1：1，80℃加热下搅拌；其中，EtOH和H₂SO₄的体积比为25：0.375；(3)将步骤(2)得到的产物进行离心，超纯水洗涤，干燥，即得到氧化石墨烯‑TiO₂复合材料。