甲基睾丸素的制备方法

摘要

甲基睾丸素的制备方法，以4‑雄烯二酮（简称4AD）为原料，先合成醚化物，即将4AD与原甲酸三乙酯在低碳醇有机溶剂中，酸催化反应得醚化物3‑乙氧基‑雄甾‑3,5‑二烯‑17‑酮；次合成格氏物，是用格氏试剂甲基卤化镁与上述醚化物在有机溶剂中，使醚化物中的17位酮基与格氏试剂加成，并水解得格氏物3‑乙氧基‑17a‑甲基‑雄甾‑3,5‑二烯‑17‑醇；再将格氏物在有机溶剂中，酸催化水解得甲基睾丸素粗品；粗品在C4以下低碳醇中以活性炭脱色并重结晶，得甲基睾丸素产品，HPLC含量99.0‑99.5%，合成重量总收率75～78%。本发明方法原料来源广，工艺操作简便，产品收率高，纯度好，反应及工艺处理中，溶剂回收率高，经济环保。

主权项

甲基睾丸素的制备方法，即以4‑雄烯二酮（简称4AD）为原料，其特征在于：经三步反应合成甲基睾丸素；A、合成醚化物，是将4AD与原甲酸三乙酯在低碳醇有机溶剂中，酸催化反应得醚化物3‑乙氧基‑雄甾‑3,5‑二烯‑17‑酮；B、合成格氏物，是用格氏试剂甲基卤化镁与上述醚化物溶入有机溶剂中，使醚化物中的17位酮基与格氏试剂加成，并水解得格氏物3‑乙氧基‑17a‑甲基‑雄甾‑3,5‑二烯‑17‑醇；C、合成甲基睾丸素，是将格氏物在有机溶剂中，酸催化水解得甲基睾丸素。