一种测定血浆中丹酚酸L的方法

摘要

本发明涉及一种药物在血浆中的含量的方法，步骤如下：（1）样品处理：取血浆样品，加入酸溶液和内标溶液适量，混合；之后加入有机溶剂混合进行萃取；上述混合液离心后取有机溶剂层，在水浴下吹干，然后用液相流动相复溶后离心，取上清液进样测定；（2）液相分离：液质联用仪的液相部分采用反相硅胶色谱柱作为分离介质，进样后用固定比例流动相进行等度洗脱，使干扰物、待测物和内标获得初步分离；其中流动相A相选自甲酸水溶液、乙酸水溶液、三氟乙酸水溶液或醋酸铵水溶液，B相选自乙腈或甲醇，A相占整个流动相的30‑90%；（3）质谱检测：液质联用仪的质谱部分按照设定的离子化条件，采用SRM扫描功能检测血浆样品中丹酚酸L和内标的含量。

主权项

一种测定血浆中丹酚酸L的方法，其特征在于，步骤如下：(1)样品处理：取1体积血浆样品，加入0.25倍体积酸溶液、内标溶液适量，涡旋混合10s‑3min；之后加入有机萃取溶剂，涡旋混合1‑10min；上述混合液在2000‑6000r/min下离心1‑10min后取有机溶剂层，在10‑60℃水浴下氮气吹干，然后用0.5倍体积的流动相复溶，10000‑15000r/min离心1‑10min后取上清液进样测定；(2)液相分离：液质联用仪的液相部分采用反相C18硅胶色谱柱作为分离介质，进样后用流动相进行等度洗脱，流动相流速为0.25mL/min；流动相A相为0.1％的甲酸水溶液，B相为乙腈，A相占流动相的百分比为70％；(3)质谱检测：液质联用仪的质谱部分采用电喷雾离子化(ESI)离子源将液相洗脱液离子化，采用三重四级杆液质联用仪的SRM扫描功能检测血浆样品中丹酚酸L内标的含量；其中，所述酸为1mol/L的盐酸水溶液；其中，所述内标溶液为迷迭香酸水溶液；其中，所述有机萃取溶剂为15倍血浆体积的乙酸乙酯；步骤(3)所述离子化条件，选用电喷雾离子化(ESI)，其参数设置为喷雾电压：‑2500—‑3500V；壳气：1‑15arb；辅助气：5‑30arb；毛细管温度：250‑400℃。