一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法

摘要

本发明涉及一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法，硼酸与浓氨水反应，硼酸加完后，溶液基本清亮，停止搅拌和加热；反应釜夹套通水冷却，直到有大量沉淀析出，捞取固体甩干，收集母液，甩干的固体，自然干燥即为成品四硼酸铵，然后再制备五硼酸铵。本发明用五硼酸铵和四硼酸铵溶解度上的差异，低温先合成四硼酸铵，母液再回收合成五硼酸铵，没有浓缩过程，整个过程没有高温避免了氨的挥发，减少了对环境的污染。

主权项

一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴硼酸进行重结晶提纯；⑵称取浓氨水26‑30kg，放入不锈钢反应釜中；⑶称取40‑50kg纯化硼酸，在慢搅拌下，慢慢加入氨水中；⑷温度控制在30‑40℃间，搅拌速度要慢，加料速度要慢；⑸硼酸加完后，溶液基本清亮，停止搅拌和加热；⑹反应釜夹套通水冷却，冷至20℃，开始搅拌，直到有大量沉淀析出，停止搅拌，放置过夜，温度控制在10‑20℃；⑺捞取固体甩干，收集母液，甩干的固体，自然干燥即为成品四硼酸铵，含量≥99％，产率80‑85％，其它杂质项也完全符合分析纯规格；⑻将收集的母液与反应釜中留有的母液合并进行化验，其中四硼酸铵含量为5‑10％；⑼在上述母液中注入重量比1:1的氨水，慢慢加入50‑59kg纯化硼酸，操作条件同四硼酸铵；⑽硼酸加完后，反应液基本清亮，停止搅拌和加热，反应釜夹层注入冷水冷却并搅拌，当温度低于15‑20℃时，停止搅拌，冷却放置过夜10‑15℃，析出大量沉淀；⑾捞取沉淀，甩干，收集母液，甩干的固体放入干燥机70‑80℃干燥，即得成品五硼酸铵含量≥99％，产率85‑90％，其它杂质项也完全符合分析纯规格。