一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法

摘要

一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：在反应瓶中加入200ml水溶液和一定量的浓盐酸，用搅拌器搅拌溶液，分批次加入一定量的邻氨基苯甲酸使其溶解，冷却至6—10℃，加入一定量的亚硝酸钠溶液，保持反应温度在8—15℃，加完后继续反应25—35min,以碘化钾试纸测定反应终点，生成重氮盐备用；在烧杯中加入210—300ml的水溶液，加入一定量的硫酸盐、氯化物，亚硫酸盐以及盐酸，配置成亚硫酸盐溶液，在搅拌的情况下分批次加入步骤(i)制备的重氮盐溶液，充分搅拌后放置1—1.5h,过滤、用溶剂洗涤、干燥得邻氯苯甲酸。

主权项

一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应瓶中加入200ml水溶液和一定量的浓盐酸，用搅拌器搅拌溶液，分批次加入一定量的邻氨基苯甲酸使其溶解，冷却至6—10℃，加入一定量的亚硝酸钠溶液，保持反应温度在8—15℃，加完后继续反应25—35min,以碘化钾试纸测定反应终点，生成重氮盐(3)备用；(ii)在烧杯中加入210—300ml的水溶液，加入一定量的硫酸盐、氯化物，亚硫酸盐以及盐酸，配置成亚硫酸盐溶液，在搅拌的情况下分批次加入步骤(i)制备的重氮盐(3)溶液，充分搅拌后放置1—1.5h,过滤、用溶剂洗涤、干燥得邻氯苯甲酸(1)；其中，步骤(i)中所述的水溶液和浓盐酸的体积比1:1—1.6，分批次加入一定量的邻氨基苯甲酸的次数为5—8次。