发明名称 一种咪唑类离子液体的纯化方法
摘要 本发明涉及一种咪唑类离子液体的纯化方法,包括以下步骤:先将粗品[R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>IM]X与MY在水介质中进行阴离子交换反应;然后向混合溶液中加入有机萃取剂,混合均匀后静置自动分层;接着向混合溶液中加入盐D,混合均匀后静置自动分层,有机相在上层,含有MX的水相在下层,排出下层含有MX的水相;接着向有机相中加入纯水和盐D,震荡分层,排出下层的水相;重复加入纯水和盐D的操作步骤2~3次,直至检测有机相中无MX杂质残留为止,得到产品。该方法通过选用合适的溶剂,添加合适的盐类,将水相密度增大,最终达到萃取次数减少、产品品质升高的结果。
申请公布号 CN106397324A 申请公布日期 2017.02.15
申请号 CN201610774246.3 申请日期 2016.08.31
申请人 林州市科能材料科技有限公司 发明人 方金法;李凯明;王存江;李义伟;付涛
分类号 C07D233/58(2006.01)I 主分类号 C07D233/58(2006.01)I
代理机构 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人 张春;赵磊
主权项 一种咪唑类离子液体的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:(1)搅拌下,将粗品 [R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>IM]X与含有目标阴离子的盐类MY在水介质中进行阴离子交换反应,得到[R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>IM]Y与MX的混合溶液A;R<sup>1</sup>为C<sub>2</sub>~C<sub>8</sub>的烷基、烯丙基和乙酸乙酯基中的一种;R<sup>2</sup>为C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>的烷基;X为卤素或酯类;M为H或碱金属元素;Y为BF<sub>4</sub><sup>‑</sup>、PF<sub>6</sub><sup>‑</sup>、 SbF<sub>6</sub><sup>‑</sup>、N(CF<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>)<sup> ‑</sup>、N(C<sub>2</sub>F<sub>5</sub>SO<sub>2</sub>)<sup> ‑</sup>、N(FSO<sub>2</sub>)<sub>2</sub><sup>‑</sup>或CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub><sup>‑</sup>;(2)向步骤(1)混合溶液A中加入有机萃取剂,混合均匀后静置,混合溶液自动分层,含有离子液体[R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>IM]Y的有机相在下层,含有MX的水相在上层;所述有机萃取剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和乙醚中的至少一种;(3)向步骤(2)混合溶液中加入盐D,混合均匀后静置,混合溶液自动分层,含有离子液体[R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>IM]Y的有机相在上层,含有MX的水相在下层,此时排出下层含有MX的水相;(4)搅拌下,向步骤(3)得到的含有离子液体[R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>IM]Y的有机相中加入纯水和盐D,搅拌均匀得到混合液C,将混合液C震荡后静置,混合液C自动分层,含有离子液体[R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>IM]Y的有机相在上层,水相在下层,此时排出下层的水相;(5)重复步骤(4)的操作步骤2~3次,直至检测有机相中无MX杂质残留为止,然后将有机相经过滤、旋蒸得到 [R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>IM]Y产品。
地址 456500 河南省安阳市林州市产业集聚区鲁班大道9号