一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法

摘要

一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为60％—70％的氯化钠溶液700mL，缓慢加入对氨基苯酚2mol,低速搅拌至溶解完全后，降低溶液温度至8‑‑12℃，滴加亚硫酸氢钾1.5—2mol溶于200ml配成溶液，配置过程控制溶液温度为15‑‑20℃，用碘化钾试纸测定反应终点生成重氮盐(3)；(ii)将步骤(i)生成的重氮盐(3)溶液加入到含有溴化亚铬1.5mol的200mL浓氯化钾溶液中，升温至120‑‑130℃，回流反应30—40min,降低溶液温度至30‑‑35℃，分出油层，水层以溶剂提取，合并油层与溶剂层，减压蒸馏回收溶剂，收集110‑‑125℃的馏分，得对氯苯酚。

主权项

一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为60％—70％的氯化钠溶液700mL，缓慢加入对氨基苯酚2mol,低速搅拌至溶解完全后，降低溶液温度至8‑‑12℃，滴加亚硫酸氢钾1.5—2mol溶于200ml配成溶液，配置过程控制溶液温度为15‑‑20℃，用碘化钾试纸测定反应终点生成重氮盐(3)；(ii)将步骤(i)生成的重氮盐(3)溶液加入到含有溴化亚铬1.5mol的200mL浓氯化钾溶液中，升温至120‑‑130℃，回流反应30—40min,降低溶液温度至30‑‑35℃，分出油层，水层以溶剂提取，合并油层与溶剂层，减压蒸馏回收溶剂，收集110‑‑125℃的馏分，得对氯苯酚，其中，步骤(i)所述的缓慢加入对氨基苯酚的加入速度为0.5—0.8mol每小时。