一种高性能γ‑Fe₂O₃磁流体及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高性能γ‑Fe₂O₃磁流体及其制备方法，属于纳米科学技术及材料制备技术领域。其特征是用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合均匀后，加入过量的碱性溶液反应完全，再添加适量的表面活性剂对其进行表面改性处理，最后沉淀后得到磁性纳米颗粒；将清洗干燥后的磁性Fe₃O₄纳米颗粒在一定温度和时间下氧化得到γ‑Fe₂O₃磁性颗粒；将定量的表面活性剂和载液加入到γ‑Fe₂O₃磁性颗粒溶液中进行分散，得到高性能的γ‑Fe₂O₃磁性流体。本发明方法制备的高性能γ‑Fe₂O₃磁流体具有工艺简单、饱和磁化强度高，便于实现工业化批量生产。

主权项

一种高性能γ‑Fe₂O₃磁流体的制备方法，其特征在于用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合均匀后，加入过量的碱性溶液反应完全，再添加适量的表面活性剂对其进行表面改性处理，最后沉淀后得到磁性纳米颗粒；将清洗干燥后的磁性Fe₃O₄纳米颗粒在一定温度和时间下氧化得到γ‑Fe₂O₃磁性颗粒；将定量的表面活性剂和载液加入到γ‑Fe₂O₃磁性颗粒溶液中进行分散，得到高性能的γ‑Fe₂O₃磁性流体；所述的磁性纳米颗粒是γ‑Fe₂O₃、粒径范围在为3～100nm、饱和磁化强度在30～70A·m²·kg^‑1之间，碱性溶液为氨水；所述的表面活性剂为油酸和OP‑7，载液为硅油；具体步骤如下：(1)磁性Fe₃O₄纳米颗粒的制备及表面改性用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，称取60～70wt％的FeCl₃·6H₂O固体和30～40wt％的FeSO₄·7H₂O粉末，将其混合溶解在3～6ml/g的去离子水中，然后放入恒温水浴箱中，保持温度在55～85℃；保温5～15min后，量取1～5ml/g的25～28％NH₃·H₂O迅速加入到烧杯中并不停搅拌，反应5～15min后，加入FeCl₃·6H₂O固体和FeSO₄·7H₂O粉末总重量的0.05～0.5wt％油酸钠粉末，继续搅拌10～60min，便得到黑色的Fe₃O₄浊液，在磁场下静置至其分层，去除上层清液，然后用去离子水和丙酮多次洗涤下层Fe₃O₄胶体；干燥得到Fe₃O₄磁性纳米颗粒；(2)磁性γ‑Fe₂O₃纳米颗粒的制备将制得的Fe₃O₄磁性纳米颗粒通过研钵破碎成细小颗粒，再使用400目筛网过筛，然后放入50～200℃的真空干燥箱中氧化3～20h，得到γ‑Fe₂O₃磁性纳米颗粒；(3)高性能γ‑Fe₂O₃磁流体的制备向步骤2所述γ‑Fe₂O₃磁性颗粒中加入磁性颗粒总重量的0.01～0.5ml/g表面活性剂OP‑7，0.01～0.6ml/g的油酸和0.5～10ml/g的硅油，充分搅拌后再用超声分散5～30min，得到稳定的高性能γ‑Fe₂O₃磁流体；所述的高性能的γ‑Fe₂O₃磁性流体的饱和磁化强度在10～20A·m²·kg^‑1之间，固含量在30％～70％之间。