| 发明名称 |
2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法 |
| 摘要 |
本发明公开了一种2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即[Ni<sub>4</sub>(dbah)<sub>4</sub>]·(DMF)<sub>2</sub>的分子式为：C<sub>66</sub>H<sub>50</sub>Br<sub>8</sub>N<sub>6</sub>Ni<sub>4</sub>O<sub>14</sub>，分子量为：2025.24 g/mol,H<sub>2</sub>dbah为3,5‑二溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将2.800 g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H<sub>2</sub>dbah。将0.089‑0.178 g干燥后的H<sub>2</sub>dbah溶于5‑10 mL分析纯DMF中，再将0.050g ‑0.100 g分析纯四水合乙酸镍溶于5‑10 mL二次蒸馏水中，搅拌，将混合物转移至15mL反应釜中置于90℃烘箱中，三天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 |
| 申请公布号 |
CN106397492A |
申请公布日期 |
2017.02.15 |
| 申请号 |
CN201610818013.9 |
申请日期 |
2016.09.13 |
| 申请人 |
桂林理工大学 |
发明人 |
张淑华;张冲;张海洋 |
| 分类号 |
C07F15/04(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I;C07C251/24(2006.01)I |
主分类号 |
C07F15/04(2006.01)I |
| 代理机构 |
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代理人 |
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| 主权项 |
一种2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物，其特征在于2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物即[Ni<sub>4</sub>(dbah)<sub>4</sub>]·(DMF)<sub>2</sub>的分子式为：C<sub>66</sub>H<sub>50</sub>Br<sub>8</sub>N<sub>6</sub>Ni<sub>4</sub>O<sub>14</sub>，分子量为：2025.24g/mol，H<sub>2</sub>dbah为3,5‑二溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Ni<sub>4</sub>(dbah)<sub>4</sub>]·(DMF)<sub>2</sub>的晶体学参数<img file="FDA0001113404780000011.GIF" wi="1196" he="1494" />表二：[Ni<sub>4</sub>(dbah)<sub>4</sub>]·(DMF)<sub>2</sub>的部分键长<img file="FDA0001113404780000012.GIF" wi="35" he="39" />和键角°<img file="FDA0001113404780000013.GIF" wi="1422" he="867" /><img file="FDA0001113404780000021.GIF" wi="1422" he="1143" />所述[Ni<sub>4</sub>(dbah)<sub>4</sub>]·(DMF)<sub>2</sub>的合成方法具体步骤为：(1)将2.800g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H<sub>2</sub>dbah；(2)将0.089‑0.178g干燥后的H<sub>2</sub>dbah溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺中，再将0.050g‑0.100g分析纯四水合乙酸镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，混合搅拌，将混合物转移至15mL反应釜中置于90℃烘箱中，三天后拿出，冷却至室温，有大量暗红色菱形晶体生成即[Ni<sub>4</sub>(dbah)<sub>4</sub>]·(DMF)<sub>2</sub>。 |
| 地址 |
541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 |
