DMAP盐酸盐作为可回收酰基化反应催化剂的制备和应用

摘要

本发明涉及对二甲氨基吡啶(DMAP)盐酸盐催化的酰基化反应(反应式如下)。DMAP溶于非极性溶剂中，通入干燥的氯化氢气体，过滤得到DMAP盐酸盐。惰性醇、酚及胺在无溶剂或有机溶剂条件下，加入催化量的DMAP盐酸盐，在0‑130℃下与酰基化试剂反应完全，加入非极性溶剂，过滤可回收催化剂DMAP盐酸盐。滤液水洗、碱洗、分液、有机相干燥，蒸除溶剂可得到酰基化产物。回收的DMAP盐酸盐可以进入下一个催化循环。

主权项

对二甲氨基吡啶(DMAP)盐酸盐作为酰基化反应催化剂的应用：如下反应式中所限定的惰性醇、酚及胺在无溶剂或有机溶剂条件下，加入催化量的DMAP盐酸盐，在0‑130℃下与酰基化试剂反应完全，加入非极性溶剂，过滤回收催化剂DMAP盐酸盐，滤液水洗、碱洗、分液、有机相干燥，蒸除溶剂得到酰基化产物，回收的DMAP盐酸盐进入下一个催化循环：其中R‑X代表2‑6碳烷基酰氯、2‑6碳烷基酸酐、1‑6碳烷氨基甲酰氯、1‑6碳烷氧基甲酰氯、取代或非取代的苯甲酰氯、取代或非取代的苯甲酸酐、1‑6碳的磺酰氯、1‑6碳的磺酸酐、取代或非取代的苯磺酰氯、取代或非取代的苯磺酸酐、3‑18碳的磷酰氯，其中芳环上的取代基为一个或一个以上下述基团卤素、1‑4碳烷基、1‑4碳烷氧基、1‑4碳卤代烷基、1‑4碳卤代烷氧基、1‑4碳烷氧烷基、1‑4碳烷硫基、硝基、氰基、1‑4碳烷基羰基；R代表2‑6碳烷基酰基、1‑6碳烷氨基甲酰基、1‑6碳烷氧基甲酰基、取代或非取代的苯甲酰基、1‑6碳的磺酰基、取代或非取代的苯磺酰基、3‑18碳的磷酰基；R¹、R²代表1‑6碳烷基、5‑12碳的环烷基、烯丙基、炔丙基，烯基、苯基、吡啶基、萘基；R³代表1‑6碳烷酰基、苯甲酰基。