提高凝胶色谱法测定水溶性聚合物分子量准确度的方法

摘要

本发明为提高凝胶色谱法测定水溶性聚合物分子量准确度的方法，特征在于，采用步骤：1)将水溶性聚合物转化成盐：称取适量水溶性聚合物，用NaOH或KOH调pH值至7～9，使水溶性聚合物完全转化成对应的钠盐或钾盐；2)进行提纯：取适量极性沉淀剂，选自甲醇、丙酮、二氧六环、甲苯、石油醚，将水溶性聚合物钠盐或钾盐逐滴滴入沉淀剂中，同时进行搅拌，析出的固体先为粘稠状，后逐渐变为粉末状，反复提纯三次；烘干至恒重，冷却备用即得到水溶性聚合物待测样品；3)使用凝胶色谱进行分子量及其分布的测定：均取聚丙烯酸钠作为标准品，以NaNO₃水溶液为流动相，以进样量50～100μL，进行凝胶色谱分析。

主权项

提高凝胶色谱法测定水溶性聚合物分子量准确度的方法，其特征在于，采用以下步骤予以实现：1)将水溶性聚合物转化成盐：根据待测样品浓度以及测定需要量称取适量水溶性聚合物，用NaOH或KOH浓度在5～10mol/L的强碱溶液将pH值调至7～9，使水溶性聚合物完全转化成对应的水溶性聚合物钠盐或钾盐；2)对水溶性聚合物进行提纯：取适量极性沉淀剂，极性沉淀剂选自甲醇、丙酮、二氧六环、甲苯、石油醚，极性沉淀剂取体积为水溶性聚合物钠盐或钾盐样品体积的20倍量置于烧杯中，将转化成盐的样品水溶性聚合物钠盐或钾盐逐滴滴入沉淀剂中，同时进行搅拌，析出的固体先为粘稠状，后逐渐变为粉末状，即得到水溶性聚合物待测样品；静置10～20min，将上层澄清的沉淀剂倾倒出来，向剩余沉淀物的烧杯中再次加入20倍体积量的新的沉淀剂搅拌清洗沉淀，反复提纯三次；将最终沉淀物放入70℃真空干燥箱中烘干至恒重，冷却备用作为水溶性聚合物最终待测样品；3)使用凝胶色谱进行分子量及其分布的测定：测定条件为：采用Agilent 1200高效液相色谱仪、示差折光检测器，内径为7.5mm、长300mm的PL aquagel‑OH30色谱柱，均取聚丙烯酸钠作为标准品，以0.1mol/L NaNO₃水溶液为流动相，流速为0.5～1.2mL/min，柱温30℃，将待测样品用流动相配制成质量分数为0.1％的溶液，以进样量50～100μL，进行凝胶色谱分析；所述水溶性聚合物为合成类的水溶性均聚物或共聚物。