发明名称 磺化石墨烯催化剂用于2‑烷基蒽醌生产的方法
摘要 磺化石墨烯催化剂用于2‑烷基蒽醌生产的新方法属于合成化学工程技术领域。涉及2‑烷基蒽醌的制备。本发明提出了一种在高度磺化石墨烯催化剂作用下,使2‑(4’‑烷基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环,一步反应制得高纯度的2‑烷基蒽醌的方法。本发明是以一种高度磺化的石墨烯作为催化剂,该催化剂有益性在于:催化剂与反应体系相容性好、反应完毕后催化剂与反应体系分离简单、彻底、连续5次使用后催化剂未见明显失活。以本发明催化剂制备得到的蒽醌系列产品,具有工艺简单、成本低、催化剂可循环再生。其中在2‑乙基蒽醌的合成工艺中,反应物2‑(4’‑乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率可达95%以上,产物2‑乙基蒽醌的选择性可达99%。
申请公布号 CN104725204B 申请公布日期 2017.02.01
申请号 CN201510077926.5 申请日期 2015.02.14
申请人 嘉兴润博化工科技有限公司 发明人 倪平
分类号 C07C46/00(2006.01)I;C07C50/16(2006.01)I 主分类号 C07C46/00(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 王嘉华
主权项 一种磺化石墨烯催化剂用于2‑烷基蒽醌生产的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备磺化石墨烯催化剂:以石墨烯材料为母体,通过磺化剂和磺化反应助剂,在石墨烯表面引入高度酸性的磺酸根基团,制得一种超强酸性的磺化石墨烯催化剂体系,其步骤为:于冰水浴中,机械搅拌条件下,按一定比例加入磺化剂、磺化助剂和鳞片石墨;控制好反应的温度和时间;之后加入双氧水,体系离心分离,得到褐色磺化石墨烯催化剂,真空干燥后待用;(2)制备2‑烷基蒽醌:以C12‑18直链烷烃作为溶剂,按2‑(4’‑烷基苯甲酰基)苯甲酸与固体磺化石墨烯催化剂质量比为3.0~50.0比例,将2‑(4’‑烷基苯甲酰基)苯甲酸和磺化石墨烯加入反应釜中,加热升温至温度200~350℃,2‑(4’‑烷基苯甲酰基)苯甲酸液化后,搅拌,反应0.5~5.0小时,降温至30~60℃,然后离心分离催化剂和反应液,反应液精馏烘干得到固体产物2‑烷基蒽醌。
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