发明名称 二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇合成及应用
摘要 本发明公开了一种二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇合成方法及应用。二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇的分子式为:C<sub>28</sub>H<sub>44</sub>N<sub>2</sub>O<sub>9</sub>,分子量为:552.65。(1)将1.662g分析纯的3‑乙氧基水杨醛置于三口烧瓶中,加入15ml 无水乙醇加热搅拌,加入1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇,再加入10ml的无水乙醇,水浴加热,65℃回流搅拌120分钟。(2)室温下冷却、结晶,静置3天。二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇应用于制备抗癌药物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
申请公布号 CN104402761B 申请公布日期 2017.02.01
申请号 CN201410829971.7 申请日期 2014.12.26
申请人 桂林理工大学 发明人 陈林波;李桂;张淑华
分类号 C07C251/24(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I;A61K31/135(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07C251/24(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇,其特征在于二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇分子式为:C<sub>28</sub>H<sub>44</sub>N<sub>2</sub>O<sub>9</sub>,分子量为:552.65,化合物二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇具有抗癌活性,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;所述二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇的合成方法具体步骤为:(1)将1.662g分析纯的3‑乙氧基水杨醛置于三口烧瓶中,加入15ml的无水乙醇加热搅拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇,再加入10ml的无水乙醇,水浴加热,设定温度为65℃,回流搅拌120分钟;(2)将步骤(1)得到的溶液于室温下冷却、自然挥发结晶,静置3天后,得到黄色的块状晶体即化合物二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇,通过单晶衍射仪测定二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇的结构;表一:二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇的晶体学参数<img file="FDA0001035771400000011.GIF" wi="1006" he="1519" />表二:二(乙氧基水杨醛缩2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇希夫碱)·一乙醇的键长<img file="FDA0001035771400000021.GIF" wi="67" he="56" />和键角(°)<img file="FDA0001035771400000022.GIF" wi="1441" he="2902" /><img file="FDA0001035771400000031.GIF" wi="1451" he="243" />
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