一种异硫脲氢溴酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及糖化合物领域，具体涉及一种合成异硫脲氢溴酸盐的方法。室温加入醋酐和催化剂，加入D‑半乳糖，反应完成后，加入溴化氢醋酸溶液，反应完成后，将反应液滴加入60‑65℃的硫脲和乙腈溶液中，控温反应，经过后处理得到纯度99%以上的2‑S‑(2,3,4,6‑四‑O‑乙酰基‑β‑D‑吡喃半乳糖基)‑2‑异硫脲氢溴酸盐。本发明方法通过一步反应法合成该化合物，操作简单，原料易得，节约了操作成本和物料。

主权项

一种异硫脲氢溴酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a）室温反应器内加入5.5mol醋酐和0.03mol高氯酸，控温在20‑25℃下加入1molD‑半乳糖，反应1小时，通过TLC检测反应终点，b）反应器内加入溴化氢摩尔量为1.5mol的33%的溴化氢醋酸溶液，控制反应温度在15℃，反应0.5小时，通过TLC点板检测反应终点，c）将步骤b）得到的反应液滴加入65℃的摩尔量为1.1mol的硫脲和30mol的乙腈中，控制反应温度在70℃，反应0.5小时，通过TLC点板检测反应终点，降温控制温度在0℃下析晶2小时，离心65℃干燥后得到固体0.752mol，产品得率为75.2%，纯度为99.37%。