O‑羧甲基壳聚糖的工业化制备方法

摘要

本发明实施例涉及一种O‑羧甲基壳聚糖的工业化制备方法，向30℃以下的碱液中加入壳聚糖，形成湿物料，冷冻24小时～72小时；加入2.5～3.5倍湿物料质量的异丙醇，浸泡4小时～6小时、搅拌30分钟；将氯乙酸乙醇溶液滴加至料液中，控制温度不超过50℃；当氯乙酸乙醇溶液滴完后，对反应釜内的料液进行保温；将保温后的料液离心30分钟，再投入反应釜中，加入3倍物料质量的乙醇，搅拌；加入3％～8％的盐酸溶液，调节pH至7.0～7.7、离心30分钟；加入乙醇，浸泡、搅拌、离心；将离心后的物料再次投入反应釜中，加入乙醇，浸泡、搅拌、离心；将离心后的物料烘干、粉碎、筛分，即得到O‑羧甲基壳聚糖。

主权项

一种O‑羧甲基壳聚糖的工业化制备方法,其特征在于，所述制备方法包括：向30℃以下的碱液中加入壳聚糖，形成湿物料；其中,所述壳聚糖在所述湿物料中所占比例为25％～35％；将湿物料装入槽混机中，搅拌均匀，使壳聚糖溶胀，装入双层内膜袋，扎好袋口，放置5小时～10小时；将所述双层内膜袋放入冷库中，冷冻24小时～72小时；将冷冻后的物料放入反应釜中，再将2.5～3.5倍物料质量的异丙醇抽至反应釜中，浸泡4小时～6小时,使壳聚糖再次溶胀；将浸泡后的料液搅拌30分钟，在搅拌过程中进行冷却，使所述反应釜内的温度不超过20℃；称取氯乙酸置于溶解槽内，在所述溶解槽内加入乙醇，搅拌，使氯乙酸溶解，得到氯乙酸乙醇溶液；其中，所述氯乙酸的质量与所述壳聚糖的质量比为1.2：1～1.5：1；所述乙醇的质量与所述氯乙酸的质量比为0.3：1～0.4：1；将所述氯乙酸乙醇溶液抽入计量罐中，再全部滴加至反应釜中，控制所述反应釜内的温度不超过50℃；当所述氯乙酸乙醇溶液滴完后，对反应釜内的料液进行保温；其中，保温温度为50℃±2℃，保温时间不少于6小时；将保温后的料液置于离心机中，离心30分钟，再将离心后的物料投入反应釜中，加入3倍物料质量的乙醇，搅拌均匀；其中，所述乙醇的浓度为90％以上；向搅拌均匀的料液中加入3％～8％的盐酸溶液，调节pH至7.0～7.7；将调节pH后的料液置于离心机中，离心30分钟；将离心后的物料投入反应釜中，加入乙醇，浸泡、搅拌、离心；其中，搅拌时间为5小时；将离心后的物料再次投入反应釜中，加入乙醇，浸泡、搅拌、离心；将离心后的物料放入双锥烘干机内进行烘干；其中，所述双锥烘干机的水浴温度为60℃±5℃，烘干时间为5小时，真空度不得低于‑0.09MPa；将烘干后的物料进行粉碎、筛分，即得到O‑羧甲基壳聚糖。