发明名称 一种应用能量色散X射线荧光分析测量煤中硫含量的方法
摘要 一种应用能量色散X射线荧光分析测量煤中硫含量的方法,主要解决现有技术在检测煤中硫元素灵敏度及效率低的问题。该方法首先对煤样品进行测量前处理及标准样品、测试样品的制备。用能量色散X射线荧光分析仪对试样中的钡元素进行测量,探测到钡元素的荧光计数,将其代入定标曲线,求得试样中钡元素的百分含量。再根据样品中硫和钡的化学数量关系,计算得到煤样中硫元素的百分含量。本发明通过间接的测量方法实现了对煤中硫含量的测量。具有测量快捷、易操作的特点。
申请公布号 CN104215651B 申请公布日期 2017.02.01
申请号 CN201410436468.5 申请日期 2014.08.29
申请人 沈阳师范大学 发明人 邓玉福;黄丹;马跃;刘宏军;项亚威;谷珊
分类号 G01N23/223(2006.01)I 主分类号 G01N23/223(2006.01)I
代理机构 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 代理人 甄玉荃
主权项 一种应用能量色散X射线荧光分析测量煤中硫含量的方法,该方法采用了一种间接的测量方法来实现对煤中硫元素的定量分析,其实现步骤:(1)首先对煤样品进行测量前预处理,将煤样与有固硫作用的艾氏卡试剂按质量比1:2混合,用马弗炉在800‑850℃的高温下缓慢灼烧2小时,煤中的有机硫、硫化物硫和硫酸盐硫均被氧化成硫氧化物,并经艾氏卡试剂固定转化成可溶性的硫酸盐,向此溶液与灼烧物的混合液中滴加BaCl<sub>2</sub>溶液,使硫酸根离子全部转化成BaSO<sub>4</sub>沉淀,过滤、烘干;(2)为了保证标样和试样的物理形态及化学成分的一致性,自制一组标准样品;标准样品制作过程中只是不加入氯化钡溶液,直接进行过滤,其余同步骤(1)中煤样预处理,过滤之后硫酸根已完全被滤除,沉淀物中包含煤的不可燃物和艾氏卡试剂的组分氧化镁,至此,沉淀物中的成分除不含BaSO<sub>4</sub>之外,其他成分与试样均完全相同,将这种已滤除硫酸根的灼烧物沉淀与BaSO<sub>4</sub>粉末按钡含量成一梯度变化的比例混合,采用粉末压片法制作样品,用能量色散X射线荧光分析仪测量上述制备完成的标准样品,测得每个标样中钡元素的荧光计数,以钡元素的百分含量为横坐标,以钡元素的荧光计数为纵坐标绘制定标曲线;(3)采用煤样预处理的方法制作测试样品,同样用能量色散X射线荧光分析仪对试样中的钡元素进行测量,探测到钡元素的荧光计数,将其代入定标曲线,求得试样中钡元素的百分含量,再根据样品中硫和钡的化学数量关系,计算得到煤样中硫元素的百分含量。
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