发明名称 一种适用于工业生产的氟胞嘧啶的制备方法
摘要 一种适用于工业生产的氟胞嘧啶的制备方法,通过由氟尿嘧啶经氯化过程、氨化过程、水解过程制得氟胞嘧啶;本发明为解决不足,提供一种适用于工业生产的氟胞嘧啶的制备方法,工艺过程少、操作简单、投入成本低、有较好的前景、适宜大工业规模生产。
申请公布号 CN106349169A 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201610720465.3 申请日期 2016.08.25
申请人 宿迁市万和泰化工有限公司 发明人 张正荣;张辉;吴广磊
分类号 C07D239/47(2006.01)I 主分类号 C07D239/47(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种适用于工业生产的氟胞嘧啶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)氯化过程将氟尿嘧啶和三氯氧磷加入氯化锅中,进行搅拌,控制温度,滴加N,N‑二甲基苯胺;滴加完毕后,升温到110℃左右反应2h;冷至室温,放至冰盐水中冰解,维持温度为15℃、搅拌;过滤、水洗得到2,4‑二氯‑氟嘧啶;(2)氨化过程将2,4‑二氯‑氟嘧啶溶解在乙醇中,搅拌,控制在35℃以下滴加氨水,滴毕,降温至25℃反应若干小时,减压祸首乙醇至干,加水搅拌升温到20℃;过滤,用水洗涤结晶,干燥,得出4‑氨基‑2‑氯‑氟嘧啶;(3)水解过程将4‑氨基‑2‑氯‑氟嘧啶和盐酸混合,搅拌升温,反应2h后,减压浓缩至干,加水溶解结晶,加活性炭脱色,过滤,滤液用氨水调PH至7‑8,放置过夜;甩滤,用水洗涤结晶,经精致即可得到氟胞嘧啶。
地址 223800 江苏省宿迁市宿迁生态化工科技产业园经四路