一种盐酸美金刚的制备方法

摘要

本发明公开了一种盐酸美金刚的制备方法，特别是以1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷为起始原料合成盐酸美金刚的方法。本发明的特征在于：反应过程从起始原料到最终产物缩短为一步反应，以1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷为起始原料，与醋酸铵直接胺化，调酸得到盐酸美金刚。与现有工艺相比：该方法生成的盐酸美金刚质量稳定，纯度高，总杂质小于0.3%，单个杂质小于0.05%，收率达88～90%，反应步骤少，操作简单，反应条件温和，便于工业化生产。

主权项

一种盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：以1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷为起始原料，与醋酸铵直接胺化，调酸得到盐酸美金刚，其合成路线如下 ：具体步骤：（a）将式（I）化合物1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷与醋酸铵加入到反应容器中，1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷与醋酸铵的摩尔比为1：2，反应溶剂为四氢呋喃、N，N‑ 二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲亚砜、吡啶中的一种；（b）加热至150℃反应 5.5h ；（c）反应结束后，降温至 5℃，加入盐酸水溶液，产生大量白色固体，加入盐酸的浓度为2 mol/L，加入盐酸的体积量为反应溶剂的10倍；（d）过滤，纯化水洗涤滤饼至pH＞5， 50‑100℃下真空干燥得到盐酸美金刚。