发明名称 |
一种洋茉莉醛的制备方法 |
摘要 |
一种洋茉莉醛的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(a)将浓硫酸和水配成稀硫酸后加到烧瓶中,通过加入乙醛酸,用冰水将混合液冷却;(b)在一定时间内往混合液中胡椒环,之后在0℃下反应若干时间,之后用水稀释,析出沉淀、过滤、水洗、阴干得到白色3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸;(c)往三口烧瓶中加入3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸和稀硝酸,然后用沸水浴加热搅拌若干时间,之后用乙醚萃取,取有机相,再用氢氧化钠水溶液中和、洗涤、最后用无水硫酸钠干燥有机相,蒸掉有机溶剂,冷却得到固体,再用甲醇重结晶,得到洋茉莉醛晶体;本发明制备流程少,投入成本低、收率效果好、操作安全,有较好的前景,适合大规模工业化生产。 |
申请公布号 |
CN106349208A |
申请公布日期 |
2017.01.25 |
申请号 |
CN201610719843.6 |
申请日期 |
2016.08.25 |
申请人 |
宿迁市万和泰化工有限公司 |
发明人 |
张正荣;张辉;吴广磊 |
分类号 |
C07D317/54(2006.01)I |
主分类号 |
C07D317/54(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种洋茉莉醛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(a)将浓硫酸和水配成稀硫酸后加到烧瓶中,通过加入乙醛酸,用冰水将混合液冷却至0℃‑5℃;(b)在一定时间内往混合液中胡椒环,之后在0℃下反应若干时间,之后用水稀释,析出沉淀、过滤、水洗、阴干得到白色3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸固体;(c)往三口烧瓶中加入3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸和稀硝酸,然后用沸水浴加热搅拌若干时间,之后用乙醚萃取,取有机相,再用氢氧化钠水溶液中和、洗涤、最后用无水硫酸钠干燥有机相,蒸掉有机溶剂,冷却得到固体,再用甲醇重结晶,得到洋茉莉醛晶体。 |
地址 |
223800 江苏省宿迁市宿迁生态化工科技产业园经四路 |