一种有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法

摘要

本发明属于有机硅单体制备领域。本发明的有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法，包括以下步骤：1）将有机硅高沸物精馏，取150‑180℃的馏分，得到二硅烷；2）在惰性气体的保护下，将碱金属或碱金属合金加入甲苯中，同时加入分散剂，制备成碱金属砂；3）将步骤2）中的碱金属砂加入到卤代苯和步骤1）获得的二硅烷的混合液中，同时加入反应助剂，得到产品苯基二硅烷；或者，把卤代苯加到步骤2）中制备的碱金属砂中，反应平衡1‑5h，得到苯基碱金属盐；将苯基碱金属盐加入到步骤1）获得的二硅烷中，同时加入反应助剂，得到产品苯基二硅烷。本发明过程温和可控、操作简单，目标产物带有活性基团的苯基二硅烷收率高，十分利于工业生产。

主权项

一种有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法，包括以下步骤：1)将有机硅高沸物精馏，取150‑180℃的馏分，得到二硅烷；2)在惰性气体的保护下，将碱金属或碱金属合金加入甲苯中，同时加入分散剂，加热到50‑110℃，制备成碱金属砂；其中碱金属或碱金属合金与甲苯的质量比为1:5‑1:15，分散剂和甲苯的质量比为1:100‑1:200；所述分散剂为液体石蜡、油酸、软脂酸或硬脂酸中的一种；3)将步骤2)中的碱金属砂加入到卤代苯和步骤1)获得的二硅烷的混合液中，同时加入反应助剂，在10‑50℃的条件下，反应3‑5h后，停止反应，冷却，反应液经过滤、精馏，得到产品苯基二硅烷；或者，把卤代苯加到步骤2)中制备的碱金属砂中，反应平衡1‑5h，得到苯基碱金属盐；将苯基碱金属盐加入到步骤1)获得的二硅烷中，同时加入反应助剂，在10‑50℃的条件下，反应3‑5h后，停止反应，冷却，反应液过滤、精馏，得到产品苯基二硅烷；其中，所述反应助剂为聚醚、季铵盐、叔胺、冠醚、季铵碱或季膦盐中的一种或几种。