甲基膦酸二甲庚酯的合成方法

摘要

本发明涉及一种甲基膦酸二甲庚酯的合成方法，目的是提供一种能解决现行工艺中的原料计量困难问题以及高压反应釜使用带来的安全问题，从而降低生产成本，并且操作工艺简单，产量、收率高，适宜工业化生产的甲基膦酸二甲庚酯的合成方法。其包括将酰氯化试剂加入到反应容器中，酰氯化试剂为氯化亚砜、五氯化磷、三光气中的一种，将甲基膦酸二甲酯(DMMP)在室温下滴加到酰氯化试剂中，以mol为计量单位，酰氯化试剂的用量为甲基膦酸二甲酯(DMMP)的2‑5倍(其中三光气0.6‑1.5倍量)，并加入催化量的催化剂，催化剂为N，N‑二取代甲酰胺或含N芳香杂环或N‑取代含N芳香杂环或叔胺，室温下搅拌均匀。

主权项

甲基膦酸二甲庚酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：A、将酰氯化试剂加入到反应容器中，酰氯化试剂为五氯化磷、三光气中的一种，将甲基膦酸二甲酯(DMMP)在室温下滴加到酰氯化试剂中，以mol为计量单位，酰氯化试剂的用量为甲基膦酸二甲酯(DMMP)的2‑5倍，并加入催化量的催化剂，催化剂为N，N‑二取代甲酰胺或含N芳香杂环或N‑取代含N芳香杂环或叔胺，室温下搅拌均匀，然后将反应容器中的物料升温至60‑150℃，保温反应1.5‑2.5h，再减压蒸馏，收集沸点56‑57℃/14torr的馏分，得甲基膦酰二氯；B、在搅拌条件下，将过量仲辛醇滴加到甲基膦酰二氯中，以mol为计量单位，仲辛醇的用量为甲基膦酰二氯的2‑10倍，先‑10℃‑40℃反应30‑60min，然后分别在50℃‑80℃及80℃‑150℃各反应30‑60min，在此过程中，抽真空除去反应生成的HCl；C、冷至室温，水洗至中性，减压蒸馏收集140‑145℃/2mmHg馏分得产品甲基膦酸二甲庚酯；以mol为计量单位，所述N，N‑二取代甲酰胺或含N芳香杂环或N‑取代含N芳香杂环或叔胺的用量为甲基膦酸二甲酯的0.1％‑10％。